室内环境甲醛酚试剂检验作业指导书.docVIP

PAGE PAGE 1 室内环境甲醛酚试剂分光光度法检验作业指导书 适用范围 本作业指导书规定了本公司民用建筑工程室内空气中甲醛浓度酚试剂分光光度法的检验方法。 检验依据 引用GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物》。 主要仪器设备 3.1 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。 3.2 分光光度计：可测波长697.5nm。 3.4 空盒气压表：可以显示温度和大气压。 检验方法及步骤 4.1 溶液配置 4.1.1 所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。 4.1.2 吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C∶NNH2·HCI，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 4.1.3 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95mL 水，即为吸收液。采样时，临用现配。 4.1.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g 硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。 4.1.5 甲醛标准储备溶液：取2.8 mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 4.1.6 甲醛标准储备溶液标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL0.1N碘溶液［c（1/2I2）=0.1000 mol/L I2］和15 mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15min，用［c（Na2S2O3）=0.1000 mol/L］硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠（），mL。 甲醛溶液的浓度用以下公式计算： 式中： —试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； —甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； —硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度； 15 —甲醛的当量； 20 —所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 二次平行滴定，误差应小于0.05 mL，否则重新标定。 4.1.7 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00 mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00 mL，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。 4.2 标准曲线的绘制 取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液，mL 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 甲醛含量，μg 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。 Y=bX+a 式中： Y——标准溶液的吸光度； X——甲醛含量，μg； a——回归方程式的截距； b——回归方程式斜率； 相关系数应γ0.999。 4.3 采样 4.3.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。 4.3.2 用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 4.3.3 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见4.2）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（）。　 5、 结果计算 5.1 空气中甲醛浓度按下式计算： 式中： C —空气中甲醛，mg/m3； A —样品溶液的吸光度； —空白溶液的吸光度； a —校准曲线的截距； B —回归线的斜率； —换算成标准状态下的采样体积，L。 5.2 测量范围： 用5mL样品溶液，本法测定范围