含量测定(二)(定量分析方法).pptVIP

药典中常见定量分析方法概述 定量分析计算 药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同 原料药的含量用百分含量表示 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。 原料药的百分含量 制剂 标示量的百分含量 一、原料药百分含量的计算 （一）滴定分析法 （二）分光光度法 （三）色谱法（HPLC、GC） （一）滴定分析法 1．直接滴定法 2．剩余滴定法 1．直接滴定法 校正因数F 实例分析 呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。 实例分析 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02ml。 （二）分光光度法 1．对照品对照法 2．吸收系数法 1．对照品对照法 （三）色谱法（HPLC、GC） 1．外标法 2．内标加校正因子法 内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。 测定法：精密称取供试品12.48mg，配成25ml，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据如下： 内标溶液测得数据如下： 另取氢化可的松对照品13.75mg，配成25ml，同法测定。测得数据如下： 二、制剂标示量的百分含量计算 （一）滴定分析法 （二）紫外-可见分光光度法 （三）色谱法（HPLC、PC） （一）滴定分析法 1.片剂 直接滴定法 剩余滴定法 （一）滴定分析法 2.注射剂 直接滴定法 剩余滴定法 盐酸普鲁卡因注射剂（规格1ml∶50mg）含量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液2ml，加水40ml，盐酸溶液（1→2）15ml，溴化钾2克，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1032mol/L）滴定，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1032mol/L）滴定液3.50ml。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.18mg的C13H2lN30·HCI。 （二）紫外-可见分光光度法 1．片剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法： （二）紫外-可见分光光度法 1．片剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法： 甲氧苄啶片（标示量为50mg）含量测定：取本品20片，精密称定为1.2003g，研细，精密称取0.05783g置250ml量瓶中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在271nm波长处测定吸光度为0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g，同法测定，在271nm波长处测定吸光度为0.416，计算，即得 （二）紫外-可见分光光度法 2．注射剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法： （1）对照品比较法 （三）高效液相色谱法 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶液，取此溶液10μl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10μl溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。 实例分析 供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故 对照品平均峰面积： 第1次测定 第2次测定 第3次测定 片剂标示量百分含量的计算