电感耦合等离子体ppt-2016(1).ppt

常用试剂-硫酸 ICP光谱分析中样品处理 纯硫酸是无色油状液体，10.4°C时凝固，加热纯硫酸时，沸点290°C，并分解放出部分三氧化硫直至酸的浓度降到98.3%为止，这时硫酸为恒沸溶液，沸点338°C。 稀硫酸没有任何氧化性，但浓硫酸能氧化许多物质。硫酸常与其它酸和溶剂混合使用，最常使用的是硝酸、高氯酸和双氧水。硫酸作为脱水剂大大提高了高氯酸的氧化性。 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、氢氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。 浓硫酸可完全破坏几乎所有的有机化合物。 常用试剂-氢氟酸 ICP光谱分析中样品处理 高纯浓HF（29mol/L，48%），HF和水形成含38.3% HF的恒沸物，其沸点为112℃。HF是唯一能溶解以Si为基质的物料，在酸溶液中形成SiF62-离子的酸，硅酸被转化成挥发性的SiF4，在敞开式的分解中它将挥发，以氟化物形成挥发的元素还有B、Ge、Sn、Ti、Zr、As、Sb、Nb和Ta。HF能与许多金属离子，特别是电荷密度高的阳离子如Zr、Ti、Al、Fe形成稳定的络合物，氟及氟氧络阴离子的存在有助于难熔金属如Ta、Nb、Ti、Zr、W、Hf及其化合物的溶解。 试样分解后的残留HF可能对测定产生干扰和对玻璃/石英器皿有化学腐蚀。 常用试剂-高氯酸 ICP光谱分析中样品处理 HClO4是最强的无机酸之一，它和水形成72.4%HClO4的恒沸液，沸点203℃。热的浓HClO4是强氧化剂，它和有机化合物会发生爆炸反应，而冷的HClO4或稀HClO4则没有这种特性，HClO4一般不会单独使用进行试样的分解，往往会同其它的酸混合使用。 对于有机样品的处理最好先用HNO3或HNO3+HClO4混合酸处理，在HClO4氧化作用之前先破坏有机反应相。大多数HClO4的盐类在水溶液中的溶解度都很好，也很稳定。 HClO4除用于溶解有机物外，还常用于溶解钢样和其他一些铁合金，因为它不仅溶解速度快，而且还同时将元素氧化到最高氧化态。 在同HF混合使用时，HClO4能迅速氧化有机物，还增加了反应混合物的沸点温度，改善HF的溶解效率，使难溶矿物的分解更有效，同时，HClO4的高沸点能有效地在蒸发期间除去HF。 常用试剂-双氧水 ICP光谱分析中样品处理 消解中用到的双氧水典型的浓度大约为30%，但是浓度接近50%的也可以用。双氧水和许多有机物能发生爆炸反应，特别是在较高浓度的情况下。随着浓度的增加，双氧水和氧化性也在增加。双氧水通常与酸混合使用，双氧水和硫酸混合是一咱非常强的溶剂。 鉴于它的氧化能力，通常在基体预消化后再加入双氧水，双氧水能够完全消化样品（如硝酸消解食物等类似样品后仍有残余有机物存在时，可以加入双氧水，双氧水逐滴加入）。 双氧水的用法与高氯酸相似，在有机物预消解后再加入双氧水是避免激烈反应的一个方法。 常用试剂-磷酸 ICP光谱分析中样品处理 纯净的磷酸是无色晶体，熔点42.3摄氏度，高沸点酸，可与水以任意比互溶 。 85％磷酸是无色透明或略带浅色、稠状液体，沸点213℃时（失去1／2H2O），则生成焦磷酸，加热至300℃变成偏磷酸，易溶于水，溶于乙醇，其酸性较硫酸、盐酸和硝酸弱，较醋酸、硼酸强，浓磷酸在瓷器中加热时有侵蚀作用，有吸湿性。 磷酸是一种常见的无机酸，是中强酸。 热磷酸已成功地用于消解那些用盐酸消解时会使某些特定痕量组分挥发损失掉的铁基合金。 磷酸还可以溶解许多铝炉渣，铁矿石，铬及碱金属。 不易挥发，不易分解，几乎没有氧化性。 常用试剂-王水 ICP光谱分析中样品处理 王水是HNO3（16mol/L）与HCl(12mol/L)按1：3比例的混合酸（体积比），是溶解物料最有效的试剂之一。 通常用于分解金属、合金以及矿物，对Au、Pd、Pt的分解使用尤为常见。 王水的分解效力可能是由于Cl-的络合能力，以及Cl2分子和亚硝基氯化物（NOCl）的催化作用相结合的结果。 王水溶样后除去过剩的Cl-也不成问题。 样品处理方法-酸湿法消化法 ICP光谱分析中样品处理 是采用单一酸（盐酸，硝酸）或混合酸（王水、硝酸+高氯酸混合酸、硝酸+硫酸混合酸、硝酸+硫酸+高氯酸混合酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸）对试样进行消化的方法，是应用最广泛的方法，它适用于不同种类试样中待测元素的分析前处理。 样品处理方法-高温灰化法 ICP光谱分析中样品处理 是有机试样最常用的方法之一，它是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其优点是：操作简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需加入其它试剂，可避免污染试样。其缺点是：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素粘壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。一般使用的器皿有铂坩埚、石英坩埚、瓷坩埚、热解石墨