Q_210200 BNM 001-2019五氧化二钒中钒含量的测定.pdf

、 Q/BNM 大连博融新材料有限公司企业标准 Q/210200 BNM 00 1—2019 五氧化二钒中钒含量的测定 2019-05-30 发布 2019-05-31 实施 大连博融新材料有限公司 发布 Q/BNM 001—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1 给出的规则起草。 本标准由大连博融新材料有限公司提出。 本标准由大连博融新材料有限公司起草。 本标准主要起草人：陈彦博，姜雪莲。 I Q/BNM 001—2019 五氧化二钒中钒含量的测定 1 范围 本标准规定了用高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒中五氧化二钒含量。 本标准适用于五氧化二钒中五氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）90%。 2 原理 试料溶解后，用高锰酸钾将钒（IV）氧化成钒（V），在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量高锰酸 钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，根据硫酸亚铁铵 标准滴定溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的含量。 3 试剂与材料 除非另有说明，以下操作中均使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 硫酸：AR (1+1)。 3.2 磷酸：AR ρ1.70g/mL。 3.3 硫酸亚铁铵溶液 （40g/L）：称取120g六水合硫酸亚铁铵［(NH ）SO ·FeSO ·6H O］，溶于300 mL 4 2 4 4 2 硫酸（3.1）中，补加2700 mL水，摇匀。 3.4 高锰酸钾溶液： 25g/L。 3.5 尿素溶液： 200g/L。 3.6 亚硝酸钠溶液： 10g/L。 3.7 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液：10g/L。 称取0.20gN-苯代邻氨基苯甲酸，与100mL 碳酸钠溶液（2g/L）混均，40～50℃加热溶解。 3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：0.0040g/ml （滴定度）。 3.8.1 称取60g 六水合硫酸亚铁铵［(NH ）SO ·FeSO ·6H O］溶解于300 mL 硫酸（3.1）中，以水定容 4 2 4 4 2 至3 L，摇动容器5 min 以上至溶液均匀，放置24 h 后，进行标定。 3.8.2 标定 准确称取0.15g偏钒酸铵标准样品 (精确至0.0001g），沿杯壁加入约60-70mL水冲洗杯壁并润湿样品， 加热至溶解，冷却后加入少量水冲洗杯壁，加入30mL硫酸溶液（3.1）。加入8mL磷酸（3.2），约10mL 硫酸亚铁铵溶液（3.3）并摇匀；在不断摇匀的情况下，逐滴加入高锰酸钾溶液（3.4），至溶液呈现 微红色，稳定不消失，再过量2滴，混匀，放置5min；加入10mL尿素溶液（3.5），逐滴加入亚硝酸钠 溶液（3.6）并充分摇动，至红色消失溶液呈亮黄色并过量2滴，充分摇动，放置1min；加入2滴N-苯代 邻氨基苯甲酸指示剂（3.7），以硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.8）滴定至紫红色退去，变为亮绿色即 为终点。 1 Q/BNM 001—2019 3.9 按公式（1）计算硫酸亚铁