原子吸收法的操作流程与实验步骤.docxVIP

原子吸收分光光度法实验 1前言 原子吸收分光光度法是目前应用最广的重金属测定方法，貝-有较高的灵敏度和选择性。目前经 城市污水处理厂处理的朱活污水经过沉降、脱水、消化后的污泥J作肥料等应川，但具屮有些重金 属含量超标，被作物吸收示将对人体产生危害。因此，污泥屮重金属含址的测定是污泥综合利用的 一项重要检测指标。儿年来，我们参考冇关文献，根据实际情况建立了一套样品处理和测定的可行 方法，收到了满意的效果。 2实验内容 2.1方法原理 实验溶液屮待测元索的原子，在空气一乙烘火焰中原子化所产牛的原子蒸气吸收从特 定空心阴极灯射岀的特征波长的光，吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正 比。所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含虽:。 2.2试剂与材料 ?试验中用到的所有玻璃器皿，使用前必须用1 + 1的硝酸浸泡，并用去离了水直 接清洗。 ?硝酸为优级纯的硝酸 ?纯水：试验中用的纯水均为去离子水。 空白溶液：0.2%v/v硝酸溶液 标准贮备溶液：1000mg/L,称取1 .OOOg纯铜粉（含量99.9%以上），溶于15mll+l 硝酸溶液中，用去离子水定容至1000ml,或直接使用商品标准溶液。 标准使用溶液:100mg/L,用大肚吸管吸取标准贮备溶液10ml,用0.2%v/v硝 酸溶液定容至lOOmlo 1、2、5mg/L标准系列溶液：分别吸取1、2、5ml标准使用溶液，用0.2%v/v 硝酸溶液定容至lOOmlo 样品为自來水和上述标准系列溶液。自來水测定前按每升水样加入2ml硝酸酸化使pH 小于2。如测定样品混浊，可用0.45微米的滤膜过滤。 火焰操作 1、 打开稳压电源，确认稳压电源正常后，打开仪器电源和电脑； 2、 启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉〈动作〉菜单， 在〈通讯〉中选择〈连接〉來建立通讯； 3、 打开空气压缩机,已预设定压力在0. 22-0. 30 MPa； 4、 打开乙烘气阀，压力调整在0.06-0.09 MPa,如果管道较长可适当提高压力。如要 使用笑气-乙炊火焰，则打开笑气阀并开启加热电源，调节压力在0. 25-0. 30 MPa； 5、 观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，打开软件中〈火焰状态〉窗口，确认火焰系统各 部分均正常，则可准备点火； 6、 安装空心阴极灯，并点亮预热15-20分钟； (注意：不可使用四脚的国产空心阴极灯) 7、 按住点火按钮，直至火焰点燃。如要切换为笑气-乙烘火焰，首先确认方法中火焰类 型为笑气-乙炊，然后按软件中的〈调整火焰〉键來切换。 8、 将吸液毛细管放入去离了水中，调用已设定的分析方法(分析方法的设定详见 SOLAAR AA操作手册)，按〈分析＞键根据提示完成分析。 9、 继续吸喷去离了水5分钟后，从水中取出毛细管，按光谱仪左卜?方的红色按钮熄火。 10、 如是笑气-乙炊火焰，首先将方法中火焰类型转换为空气-乙烘火焰，按〈调整火焰〉 键，观察火焰已切换后，按上述步骤熄火。 11、 关闭乙炊、笑气钢瓶气阀。关闭空气压缩机，注意直到压力降低到0.014MPa 以卜?时，才能重新开启。要及时放掉集水器中的水。 12、 关闭空心阴极灯，关闭光谱仪电源,退l\\ SOLAAR软件并关闭计算机。 2.3主要仪器与工作条件 SOLAAR AA原了吸收分光光度仪，PE铜、锌、铅、镉空心阴极灯，空气压缩机，3.6KW可调 电热板，所用乙烘符合GB6819规定。工作条件如下： 兀索 铜 锌 铅 镉 波长(mm) 324.7 313.9 283.3 228.8 狭缝(mm) 0.7 0.7 0.7 0.7 浓度范围(mg/L) 0.05-5.0 0.05-1.0 0.20-10」 0.05-1.0 灯电流(mA) 6 8 8 8 灵敏度(mg/L) 4.0 1.0 20.0 1.5 空气流量(L/min) 0 7.5 8.0 6.0 乙诙流量(L/inin) 2.5 2.0 2.5 2.0 *灵敏度为产牛?近似于0.2吸光度值信号的水溶液浓度 2. 4实验步骤 ?空白实验值的测定 方法： 检出限的测定 选择100ml硝酸作为空白溶液，将标准溶液与空白液 依次交替喷入火焰，连续测量11次空白溶液的吸光度，按下式算出检出 限： 火焰法 Detection limit=3 Xsd / s 其中：sd为11次测试空白A溶液的标准偏差。 S为灵敏度(即标准曲线的斜率) 石墨炉法 Detection mass=3XsdXV / s 其中：V为取样体积(UL) 十一次测定的标准偏差如果在测定屮，有一次数据被认为是由外界干扰或 操作引起的偶然误差，则可重新进行十一次测定。 最低检测限是在多次能产生足够人的信号值的试验屮有99%的可能产生可检测信号的组分的罐，由 反复分析接近零浓