实验一 药用氯化钠的制备.docVIP

实验一 药用氯化钠的制备 （学时） 一、实验目的 1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理； 2．练习和巩固称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩等基本操作。 二、实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K- 和SO42-）。不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42- 转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH - = Mg(OH)2↓ Ca2+- + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。 过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。 少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。 三、仪器与药品 仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿。 药品：饱和Na2S溶液；2mol·L-1NaOH；25%BaCl2溶液；饱和Na2CO3溶液； 0.1mol·L-1和2 mol·L-1HCl；粗食盐；pH试纸；滤纸。 四、实验内容 1、在台秤上，称取30g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约100mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入25%BaCl2溶液至沉淀完全（约3mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2 2、在上述溶液中加入一滴饱和Na2S溶液，观察是否有沉淀产生。 3、若无沉淀，不必再多加Na2S溶液。可逐渐加入NaOH和饱和Na2CO3所组成的混合溶液（其体积比为1﹕1）将溶液的pH值调节至11左右，加热至沸，使反应完全，过滤，弃去沉淀。 4、在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH≈4）。 5、将滤液加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂）。 6、冷却至室温后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。 7、称出产品的质量，并计算其百分产率。 五、思考题 1、为什么不能用重结晶法提纯氯化钠？为什么最后的氯化钠溶液不能蒸干？ 2、除去Ca2+、Mg2+和SO42-离子的先后顺序是否可以倒置过来？如先除去Ca2+、和Mg2+，再除SO42-，有何不同？ 3、粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质如何除去？