气相色谱分析法测定副产盐酸中苯,氯苯的测定方法.docVIP

气相色谱法测定副产盐酸中苯,氯苯测定方法 范围 本标准规定了采用气相色谱法测定副产盐酸中苯，氯苯含量。 本标准适用于氯苯生产过程中产生的氯化氢气体，经水吸收制得的副产盐酸。 2 原理 利用二硫化碳萃取副产盐酸中的苯,氯苯,以毛细管色谱柱作为分离柱，采用微量注射器直接进样，用外标法，计算出苯,氯苯含量. 3 试验仪器和设备 3.1 气相色谱仪：带FID检测器， 3.2 色谱数据处理器：与气相色谱仪相配套的色谱工作站。 3.3 色谱柱：极性毛细管色谱柱。 3.4 微量注射器：0.5μl。 3.5 量筒： 50ml,10ml。 3.6 分液漏斗：250ml。 4 试剂和材料 4.1 氢气：纯度99.99％。 4.2 空气：净化后的压缩空气。 4.3 氮气：纯度99.99％。 4.4 二硫化碳: 分析纯 如含有芳烃需要纯化。 4.5 无水碳酸钠: 分析纯. 4.6 盐酸: 分析纯 (无苯,氯苯) 5 试验条件和步骤 5.1 二硫化碳萃取富集 5.1.1 取副产盐酸50ml放入250ml分液漏斗中,量取10ml二硫化碳,振摇2min,静置分层5min,收集萃取液时,在分液漏斗的颈下部接过滤管,过滤管下端塞一团玻璃棉,过滤管中装2cm高的无水碳酸钠,使萃取液破乳,过滤,弃去最初几滴,分离出有机相,收集余下的二硫化碳有机相 5.2 在表1规定的条件下，进行二硫化碳萃取液的色谱测定，进样后，按下START开关. 表1 试验条件 控 制 项 目 控 制 值 柱温 65℃ 气化温度 200℃ 检测器温度 300℃ 氢气压力 0.2 Mpa 空气压力 0.2 Mpa 柱前压力 0.08Mpa 进样量 0.2μl 6 试验过程 6. 1 苯的校正曲线的制作 取苯的色谱标准试剂用31%盐酸配成1,10,50,100,200,400,800,1200mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的富集方法(4.1.1)预处理步骤操作,按表(1)色谱条件进样,并绘制浓度-峰面积的校正曲线. 6. 2 氯苯的校正曲线的制作 取氯苯的色谱标准试剂用31%盐酸配成1,10,20,40,60,80,100,200mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的富集方法(5.1.1)预处理步骤操作, 按表(1)色谱条件进样,并绘制浓度-峰面积的校正曲线. 6． 3 定量: 按表(1)色谱条件, 以进样量0.2ul进样二硫化碳萃取液,在苯,氯苯峰出现后进行谱图积分,由色谱峰面积对应各自浓度-峰面积校正曲线,查出相应的待测浓度. 附 录 二硫化碳的纯化方法 二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。