01章农业化学分析的基础知识.pptVIP

农化分析的基础知识 本章主要内容 实验室纯水的制备与检验 实验试剂的标准、规格、选用与保藏 常用器皿的性能、选用和洗涤 滤纸的性能与选用 农业化学分析质量的控制和数据处理 本章学习要求 了解实验室纯水制备的方法 了解制水的离子交换树脂的性质及制水原理 掌握纯水水质纯度的物理和化学检验方法 掌握实验室试剂的规格和选用 掌握溶液的配制方法和溶液浓度的表示方法 掌握实验室常用玻璃、塑料器皿的特性和使用注意事项 了解定性、定量滤纸的性能 掌握农业化学分析误差的来源及减免方法 了解误差的表示方法 掌握分析数据的统计处理方法和分析结果的表示方法 §1-1 农业化学分析用纯水 实验室纯水的制备 蒸馏法 离子交换法 蒸馏水与去离子水的比较 实验室用纯水机 纯水的质量检验 一、纯水的制备 1. 蒸馏法 蒸馏水—— 利用水与杂质的沸点不同，通过加热蒸馏，去除杂质后制得的水。 根据纯度和蒸馏次数，分为： 普通蒸馏水 一次蒸馏制得，适用于一般分析。 重蒸(馏)水 多次蒸馏制得，适用于精密分析。 蒸馏水的制备装置 2. 离子交换法 （1）离子交换树脂 根据活性基团（及其所交换的离子）不同，分为： 阳离子交换树脂：R-SO3-H+，活性基团为磺酸基 阴离子交换树脂：R≡N+OH- ，活性基团为季铵基-CH2N+(CH3)3OH- （-R表示树脂网状结构的骨架） （2）制备纯水的机理 化学反应式：R-SO3-H+ + M+ ? R-SO3-M+ + H+ R≡N+OH- + N- ? R≡ N+N- + OH- H+ + OH- → H2O 去离子水——水流通过阴、阳离子交换树脂，去除杂质离子后制得的水。也称：离子交换水。 （3）制备方法 复柱法： 阴、阳离子交换柱串联 （阳—阴—阳—阴） 优点：树脂再生处理简单 缺点：逆反应,制得的水纯度不是很高 混柱法： 阳离子交换树脂按总交换容量相等配比混合，装于一个交换柱内（阳、阴离子1:1.5或1:2或1:3） 优点：交换作用更完全，制得的去离子水纯度高 缺点：树脂分离和再生较麻烦 联合柱法：阳离子树脂单柱—阴离子树脂单柱—阴阳混柱 （阳—阴—混） 优点：可制得优质纯水，且可减少混合柱中树脂分离和再生的次数 （4）离子交换树脂的老化与再生 树脂老化——树脂在使用了一段时间后，活性基团中的H+或OH-被杂质离子所取代，使所制得水的纯度降低的现象。 树脂再生的原理：R-SO3-M+ + H+ ? R-SO3-H+ + M+ R≡ N+OH- + OH- ? R≡N+OH- + M- 再生的方法(程序)： 盐水分离（由于比重不同，在食盐溶液中分层，上层为阴离子交换树脂，下层为阳离子交换树脂） 洗盐 酸、碱浸泡（阳离子交换树脂用7-10 % HCl处理，阴离子交换树脂用8-10 % NaOH处理） 水洗至pH5.5，8.0 （5）新树脂的处理 商品树脂一般是R-SO3-Na+和R≡N+Cl- 等中性盐形式。在使用前必须进行净化和转型处理，使之转化为H+型和OH-型的树脂。 处理的原理：和再生的原理相同。 处理的方法： 去除有机杂质 酸碱浸泡 水洗至pH5.5，8.0 3. 蒸馏水和去离子水的比较： 蒸馏水：经高温处理，不易发生霉变，可使用较长时间 去离子水：未经高温处理，含有微生物，易霉变 4. 实验室用纯水机 本实验室纯水机制水流程图： 反渗透技术（RO） 二、纯水的质量检查 2. 质量检查方法 （1）外观 无色透明、无沉淀、不浑浊 （2）pH 6.0 ~ 7.5 检查方法：pH 计、pH 试纸、指示剂（甲基红、溴百里酚蓝、酚酞） （3） 电导率 ≤ 2 ~ 1 μS·cm-1 （或：电阻率≥ 5×105 ~ 1×106 Ω·cm） 检查方法：用电导仪测定 （4）Cl-：无Cl-反应 检查方法：10 ml水样，加浓HNO3 1滴和0.1 mol/L AgNO3 5滴，几分钟后在黑色背景上观察有无白色浑浊） （5） NH3 ： 0.05 mg/L （6） Ca2+、Mg2+ ：遇草酸（铵）无反应 （7） 单项分析用的纯水有时需作单项检查。 例如，测定氮时须检查无