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钐钴合金化学分析方法行业标准分析方法起草
编制说明
1 任务来源
根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2013]11号文件的要求,包头稀土研究院承担了《钐钴合金化学分析方法》行业标准的起草任务。《钐钴合金化学分析方法 钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定—X射线荧光光谱分析方法》按照时间要求,完成了相应方法的研究报告,赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京钢研纳克分析仪器有限公司、北京有色金属研究总院为验证单位。原定二验单位北京有色金属研究总院未参加验证,钢研纳克没提交报告。
2 编制原则与依据
2.1根据目前钐钴合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。
2.2根据任务落实会议纪要,确定方法检测的各要素。
2.3根据不同方法以及测定元素的不同,最终确定方法的允许差。
3 编制过程
3.1国内外标准的收集
包头稀土研究院为本次修订收集了大量相关资料与标准,主要参考了产品标准《XB/T 502-2007》和《XB/T 507-2009》,原产品分析标准等,为该系列标准的编制做了必要的准备工作。
3.2方法的条件实验
3.2.1仪器工作条件及分析线的确定
3.2.2试样片测定方法溶样方法及硫酸酸度对测定的
3.2.3
3.2.4样品点滴方法
3.2.5试样片测定方法
3.3 验证实验与数据分析
验证结果表明,各条件试验与方法实验报告一致。
3.4 反馈意见分析
3份样品完全按照《钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨元素配分量的测定—X射线荧光光谱法》测定,测试结果与修订方结果一致,认为此方法可行!
4 标准的主要技术内容说明
4.1 标准名称:《钐钴合金化学分析方法钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定—X射线荧光光谱分析方法》
4.2 测定范围:本部分规定了钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的X射线荧光光谱分析方法。
本部分适用于1:5型及2:17型钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的X射线荧光光谱测定。各元素的测定范围见表1。
表1 各元素的测定范围
成分
测定范围(质量分数)/%
Sm
20.00-50.00
Co
40.00-80.00
Cu
0.10-10.00
Fe
0.10-18.00
Zr
0.10-5.00
Gd
0.10-10.00
Pr
0.10-10.00
4.3 测定原理:试样用硝酸分解,加入硫酸加热冒烟至近干,加稀盐酸提取,制成滤纸片薄样,选择相应的数学模型,用X-射线荧光光谱法测定。
4.4 测定仪器:X射线荧光光谱仪:Rh靶端窗X光管(最大功率不小于3kW)。
4.5 与原行标的主要区别:
a 测定试样含1:5型及2:17型钐钴合金;
b 测定元素有钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨;
c 溶样方法不同:硝酸分解后,需加入硫酸加热冒烟至近干,加稀盐酸提取,以保证锆的充分溶解;
d 从环保角度,本法不用钒内标法;
e 通过上压铝环托固定,再覆锡片的测定方法,消除不锈钢样品杯对铁、铜的干扰。
4.6 方法误差
质量分数/%
允许差/%
0.20~0.60
0.06
>0.60~2.00
0.20
>2.00~5.00
0.25
>5.00~20.00
0.50
>20.00~60.00
0.80
>60.00
1.20
5 验证实验结果说明
经过数据分析,第一验证单位赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司的数据,和起草单位的数据基本吻合。原定二验单位北京有色金属研究总院未参加验证,钢研纳克没提交报告。
6 与国内外同类标准水平的对比分析
本标准为修订,该标准分析方法具有分析速度快、操作简单、方法容易掌握等特点。
7 参考资料
《XB/T 502-2007 钐钴1:5型永磁合金粉》
《XB/T 507-2009 2:17型钐钴永磁材料》
《XB/T 610.1-2007 钐钴1:5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定 X-射线荧光光谱法》
包头稀土研究院 理化检测中心
201
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