行业标准《钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定》编制说明.docVIP

钐钴合金化学分析方法行业标准分析方法起草 编制说明 1 任务来源 根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2013]11号文件的要求，包头稀土研究院承担了《钐钴合金化学分析方法》行业标准的起草任务。《钐钴合金化学分析方法 钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定—X射线荧光光谱分析方法》按照时间要求，完成了相应方法的研究报告，赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京钢研纳克分析仪器有限公司、北京有色金属研究总院为验证单位。原定二验单位北京有色金属研究总院未参加验证，钢研纳克没提交报告。 2 编制原则与依据 2.1根据目前钐钴合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。 2.2根据任务落实会议纪要，确定方法检测的各要素。 2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定方法的允许差。 3 编制过程 3.1国内外标准的收集 包头稀土研究院为本次修订收集了大量相关资料与标准，主要参考了产品标准《XB/T 502-2007》和《XB/T 507-2009》，原产品分析标准等，为该系列标准的编制做了必要的准备工作。 3.2方法的条件实验 3.2.1仪器工作条件及分析线的确定 3.2.2试样片测定方法溶样方法及硫酸酸度对测定的 3.2.3 3.2.4样品点滴方法 3.2.5试样片测定方法 3.3 验证实验与数据分析 验证结果表明,各条件试验与方法实验报告一致。 3.4 反馈意见分析 3份样品完全按照《钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨元素配分量的测定—X射线荧光光谱法》测定，测试结果与修订方结果一致，认为此方法可行！ 4 标准的主要技术内容说明 4.1 标准名称：《钐钴合金化学分析方法钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定—X射线荧光光谱分析方法》 4.2 测定范围：本部分规定了钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的X射线荧光光谱分析方法。 本部分适用于1：5型及2：17型钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的X射线荧光光谱测定。各元素的测定范围见表1。 表1 各元素的测定范围 成分 测定范围（质量分数）/% Sm 20.00-50.00 Co 40.00-80.00 Cu 0.10-10.00 Fe 0.10-18.00 Zr 0.10-5.00 Gd 0.10-10.00 Pr 0.10-10.00 4.3 测定原理：试样用硝酸分解，加入硫酸加热冒烟至近干，加稀盐酸提取，制成滤纸片薄样，选择相应的数学模型，用X-射线荧光光谱法测定。 4.4 测定仪器：X射线荧光光谱仪：Rh靶端窗X光管（最大功率不小于3kW）。 4.5 与原行标的主要区别： a 测定试样含1：5型及2：17型钐钴合金； b 测定元素有钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨； c 溶样方法不同：硝酸分解后，需加入硫酸加热冒烟至近干，加稀盐酸提取，以保证锆的充分溶解； d 从环保角度，本法不用钒内标法； e 通过上压铝环托固定，再覆锡片的测定方法，消除不锈钢样品杯对铁、铜的干扰。 4.6 方法误差 质量分数/% 允许差/% 0.20～0.60 0.06 >0.60～2.00 0.20 >2.00～5.00 0.25 >5.00～20.00 0.50 >20.00～60.00 0.80 >60.00 1.20 5 验证实验结果说明 经过数据分析，第一验证单位赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司的数据，和起草单位的数据基本吻合。原定二验单位北京有色金属研究总院未参加验证，钢研纳克没提交报告。 6 与国内外同类标准水平的对比分析 本标准为修订，该标准分析方法具有分析速度快、操作简单、方法容易掌握等特点。 7 参考资料 《XB/T 502-2007 钐钴1：5型永磁合金粉》 《XB/T 507-2009 2：17型钐钴永磁材料》 《XB/T 610.1-2007 钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定 X-射线荧光光谱法》 包头稀土研究院 理化检测中心 201