行标《钕铁硼合金化学分析方法》第4部分（送审稿）.docVIP

 ICS77.120.99 ICS77.120.99 H14 中 华 人 民 共 和 国 稀 土 行 业 标 准 中 华 人 民 共 和 国 稀 土 行 业 标 准 XB/TXXX.X—201X 钕铁硼合金化学分析方法铁量的测定第 4 部分 重铬酸钾滴定法 钕铁硼合金化学分析方法铁量的测定 第 4 部分 重铬酸钾滴定法 Chemical Analysis Methods of Nd Fe B Alloy Part 4:Determination of Fe Content （送审稿） 201X-X-XX-XX发布 201X-XX-XX实施 201X-X-XX-XX发布 201X-XX-XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 前 言 《钕铁硼合金化学分析方法》共分7部分： 第1部分：钕铁硼合金化学分析方法 稀土总量的测定 草酸盐重量法； 第2部分：钕铁硼合金化学分析方法 稀土量的测定 ICP-AES法（方法1） X射线荧光光谱法（方法2）； 第3部分：钕铁硼合金化学分析方法 硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钛、钒、铬、锰、镍、锌、镓量的测定 ICP-AES法； 第4部分：钕铁硼合金化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第5部分：钕铁硼合金化学分析方法 锆、铌、钼、钨量的测定 ICP-AES法； 第6部分：钕铁硼快冷厚带化学分析方法 碳的测定 高频燃烧红外吸收法； 第7部分：钕铁硼合金化学分析方法 氧、氮的测定 惰气熔融红外、热导法。 本部分为第4部分。 本部分为首次制定。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司负责起草。 本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣县红金稀土有限公司参加起草。 本部分主要起草人：姚南红、陈婕、朱霓 本部分参加起草人：郝茜、王素梅、郭昱、陈云红、杨萍、汤洁、韩颖、陈燕、谢亚莉、梁斌、郑玉梅、廖茂倩。 钕铁硼合金化学分析方法铁量的测定 第 4部分：重铬酸钾滴定法 1 范围 本部分规定了钕铁硼合金铁含量的测定方法。 本部分适用于钕铁硼合金中铁含量的测定。测定范围在50.00%～80.00%。 2 方法原理 试样用盐酸分解，以二氯化锡和三氯化钛作联合还原剂，将三价铁还原成二价铁，在硫磷混酸的介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。 3 试剂和材料 3.1盐酸 （ρ1.19g/mL）。 3.2盐酸 （1+2）。 3.3 盐酸 （1+9）。 3.4二氯化锡（50g/L）：称取5g二氯化锡，溶于10mL盐酸（3.1）中，以水稀释至100mL，混匀。 3.5三氯化钛溶液：将三氯化钛溶液（15%）用盐酸（3.3）稀释10倍，用时现配。 3.6 硫酸 （ρ1.84g/mL）。 3.7 磷酸 （ρ1.70g/mL）。 3.8钨酸钠溶液（250 g/L）：称取25 g钨酸钠溶于适量水中（若浑浊需过滤），加5mL磷酸（3.7），用水稀释至100mL，混匀。 3.9硫磷混酸：将400mL硫酸（3.6）在不断搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入100mL磷酸（3.7），用水稀释至1000mL，混匀。 3.10铁标准溶液：称取5.00g铁粉（纯度大于99.95%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（3.1），置沸水浴上溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含5.00mg铁。 3.11重铬酸钾标准溶液c(k2Cr2O7)=0.01667mol/L：称取4.9030g基准重铬酸钾（预先经150℃