行业标准《钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨元素配分量的测定》（预审稿）.docVIP

GB/T ××××—2002 GB/T ××××—2002 PAGE 2 PAGE 1 XBXB XB 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-×× 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨元素配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Methods for chemical analysis of Sm-Co alloy Determination of Sm、Co、Cu、Fe、Zr、Gd、Pr By inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (预审稿) XB/T ×××××. ×—201× 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T ×××××.3—201× XB/T ×××××.3—200× PAGE 2 PAGE I 前 言 XB/TXXXXX-201X《钐钴合金化学分析方法》共分4个部分： 第1部分：XB/TXXXXX.1-200X 钐钴合金化学分析方法 量的测定 第2部分：XB/TXXXXX.2-200X 钐钴合金化学分析方法 量的测定 第3部分：XB/TXXXXX.3-200X 钐钴合金化学分析方法 量的测定 第4部分：XB/TXXXXX.4-200X 钐钴合金化学分析方法 量的测定 本部分为第1部分。 本部分为首次制订。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由北京有色金属研究总院，虔东稀土集团股份有限公司，赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司参加起草。 本部分主要起草人：金斯琴高娃 周凯红 王东杰。 本部分参加起草人：张殿凯 李甜 温斌 姚南红 祁生平 PAGE 4 PAGE 5 钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨元素配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本方法规定了钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨元素配分量的测定方法。 本方法适用于钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨元素配分量的测定。测定范围见表1。 表1 元素 测定范围/% 钐 20.00%～50.00% 钴 40.00%～80.00% 铜 0.10%～10.00% 铁 0.10%～20.00% 锆 0.10%～5.00% 钆 0.10%～10.00% 镨 0.10%～5.00% 方法原理 试样经硝酸，硫酸分解，在酸性介质中。直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。测定结果进行归一化处理。 试剂和材料 3.1 盐酸。 3.2 硝酸。 3.3 硫酸。 3.4 焦硫酸钾 3.5 钐标准贮存溶液：称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化钐(REO>99.50%，Sm2O3/REO >99.99%)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（1.3.1 3.6 钴标准贮存溶液：称取0.1000g金属钴（纯度＞99.99%），用10 mL硫酸（3.3）溶解，定容至100 mL。此溶液1 mL 含1mg钴。 3.7 铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（纯度＞99.99%），用10 mL硝酸（3.2）溶解，定容至100 mL。此溶液1 mL 含1mg铜。 3.8 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（纯度＞99.99%），用10 mL盐酸（3.1）溶解，定容至100 mL。此溶液1 mL 含1mg镍。 3.9二氧化锆标准贮存溶液：称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锆（ZrO2，>99.99%）于铂金坩埚中，加4g焦硫酸钾（1.3.4），于低温电炉上加热除去水分，于750℃马弗炉中熔融10min，稍冷。用50 mL水及5 mL硫酸（1.3.3）提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。稍冷，移入200mL容量瓶中，用水 3.10钆标准贮存溶液：称取0.1153g经950℃灼烧1h的氧化钆(REO>99.50%，Gd2O3/REO >99.99%)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（1.3.1 3.11镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨(REO>99.50%，Pr6O11/REO >99.99%)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（1.3.1 3.12氩气[w（Ar）≥99.99％]。 4 仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5 试料 将试料去掉表面氧化层，取样后立即