行业标准《钐钴合金化学分析方法 氧量的测定》编制说明.docVIP

《钐钴合金化学分析方法-氧量的测定-脉冲红外吸收法》 -编制说明 1 任务来源 根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2013]11号文件的要求，包头稀土研究院承担了《钐钴合金化学分析方法》行业标准的起草任务，《钐钴合金化学分析方法》共包括4个方法：《钐钴合金化学分析方法 氧量的测定》按照时间要求，完成了相应方法的研究报告，北京中科三环高技术股份有限公司，甘肃稀土新材料股份有限公司检测中心，国家钨与稀土产品质量监督检验中心，为验证单位。 2 编制原则与依据 2.1根据目前钐钴合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。 2.2根据任务落实会议纪要，确定方法检测的各要素。 2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定方法的允许差。 3 编制过程 3.1国内外标准的收集 包头稀土研究院为本次修订收集了大量相关资料与标准，主要参考了产品标准《XB/T 502-2007》和《XB/T 507-2009》，原产品分析标准等，为该系列标准的编制做了必要的准备工作。 3.2《钐钴合金化学分析方法 氧量的测定》 3.2.1方法的条件实验与标准编制 3.2.1.1 助熔剂的选择 (一)空白实验； (二)助熔剂对比实验。 3.2.1.2 称样量的选择 3.2.2验证实验与数据分析 分析第一验证单位由于使用不同于起草单位的标准样品校线，使其结果普遍偏高，与起草单位结果不吻合；第二验证单位与起草单位结果基本吻合，仅由于国家钨与稀土产品质量监督检验中心（二验）校线使用的标样值相比起草单位太低，这可能造成测定相对较高含量的3#样时，结果偏离实际。 3.2.3反馈意见分析 对于验证单位提出的意见，答复详见征求稿中的答复。此处不重复叙述。 4 标准的主要技术内容说明 4.1《钐钴合金化学分析方法 氧量的测定》 4.1.1测定范围：本标准规定了采用脉冲-红外吸收法测定钐钴合金中氧量的方法，本标准适用于质量分数为：0.070—0.60%的钐钴合金中氧量的测定。 4.1.2 测定原理：在惰性气氛下，加热熔融石墨坩埚中的样品，样品在高温坩埚中熔化释放出氧，与热坩埚表面起反应，产生一氧化碳，由气泵将气体送入红外吸收池，检测出一氧化碳的含量，经过计算机数据处理得到样品中氧含量的百分比。 4.1.3测定仪器：EMGA-820型氧氮分析仪。 4.1.4方法误差 钐钴氧量/% 允许差/% 0.070～0.10 >0.10～0.20 >0.20～0.30 >0.30～0.40 >0.40～0.50 >0.50～0.60 5 验证实验结果说明 《钐钴合金化学分析方法 氧量的测定》，该方法参加起草单位为：北京中科三环高技术股份有限公司，干肃稀土新材料股份有限公司检测中心，国家钨与稀土产品质量监督检验中心，经过数据分析，第一验证单位与起草单位结果不吻合，第二验证单位起草单位结果基本吻合，仅二验单位之一，国家钨与稀土产品质量监督检验中心3#样结果偏离实际，证明此方法需请验证单位重新认真验证。 6 与国内外同类标准水平的对比分析 本标准为修订，该标准分析方法具有分析速度快、操作简单、方法容易掌握等特点。 7 参考资料 《XB/T 502-2007 钐钴1：5型永磁合金粉》 《XB/T 507-2009 2：17型钐钴永磁材料》 《XB/T 610.1-2007 钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法 氧量的测定 脉冲-红外吸收法》 包头稀土研究院 理化检测中心 2014-7-17