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药物分析有关计算 一、与滴定有关的计算 1.用0.05mol/L某滴定液采用直接滴定法测定某药物（分子量560.2）原料药含量时（滴定液和药物反应系数分别为1和1），滴定度是___________。 2.用干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，滴定度为20.42mg/ml，当邻苯二甲酸氢钾称样量0.5964g时，消耗滴定液29.12ml，该滴定液的浓度校正因子是___________。 28.01 1.003 3.某药物（分子量220）可与溴按1:1起反应，其含量测定方法为：精密称取90mg，置250ml碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.05 mol/L）25ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，做空白校正。已知：称样量为90.4mg，样品干燥失重是1.0%，样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1022mol/L）16.46ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液24.46ml，计算：（1）溴滴定液（0.05 mol/L）对药物的滴定度。（2）样品的百分含量。 按干燥品计%=99.5%/（1-1%）=100.5% （1）因为：1mol药物～1mol Br2～1mol I2～2mol Na2S2O3 因此：TBr2=,C×(y/d)×M=0.05×(1/1)×220=11 mg/ml 二、与溶液配制有关的计算 1. 用盐酸（含量36.5%，密度1.14）配制浓度为2 mol/L的盐酸溶液100ml，应取盐酸毫升数是___________。 2.用浓硫酸（含量98%，密度1.83）配制浓度为1 mol/L的硫酸溶液100ml，应取浓硫酸的毫升数是__________。 17.54 5.46 三、与固体制剂称样量有关的计算 1．某片剂（规格100mg）含量测定时，要求称取研细的样品量相当于主成分50mg，已知20片重为5.860g，应称样品约为___________ mg 146.5 1. 高效液相色谱法系统性实验，得下表中的数据，则药物和内标物质峰的分离度是___________，内标物质的理论塔板数___________ 物质 tR/min Wh/2/min 对照品 内标物 8.60 11.20 0.35 0.38 4.19 4813 四、与色谱有关的计算 2.外标HPLC法测定某复方片剂（规格：含A组分50mg，B组分100mg）的含量：取内标物质适量，加流动相制成每1ml中含1mg的内标溶液。测定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于A组分25mg），加流动相溶解并定容成50ml，滤过，取续滤液与内标溶液各5ml，混匀后取20μl注入液相色谱仪测定。另取干燥至恒重的A组分对照品25mg与B组分对照品50mg，加甲流动相溶解并定容成50ml，取该溶液与内标溶液各5ml，混匀，取20μl注入液相色谱仪测定，按内标法以峰面积计算含量。 已知：10片重2.8200g，样品称样量140.0mg，A组分对照品（含量99.0%）取样为25.2mg，B组分（含量99.0%）取样为51.4mg，测得对照品溶液中A、内标和B的峰面积分别为360、400和440，样品溶液中A、内标和B峰面积分别为366、440、484，（1）计算片剂的含量。（2）内标溶液是否需准确配制，为什么？ （1）CSA=（25.2×99.0%）/（50×2）=0.2495 mg/ml CSB=（51.4×99.0%）/（50×2）=0.5089 mg/ml FA=(AS/CS)/( ARA/CRA)=(400/0.5)/(360/0.2495)=0.554 FB=(AS/CS)/( ARB/CRB)=(400/0.5)/(440/0.5089)=0.925 CXA=fA×AXA/(AS/CS)=0.554×366/(440/0.5)=0.2304mg/ml CXB=fB×AXB/(AS/CS)=0.925×484/(440/0.5)=0.5088mg/ml A组分相当于标示量的%=(C×V×D×/取样量)×平均片重/标示量] ×100%={[0.2304×10×(50/5)/140.0]×282}/50×100%=92.8% B组分当于标示量的%=(C×V×D×/取样量)×平均片重/标示量] ×100%={[0.5088×10×(50/5)/140.0]×282}/100×100%=102.5% （2）内标溶液无需准确配制。 因为CX=f×AX/(AS/CS)=[(AS/CS)/(AR/CR)]×[AX/(AS0/CS)]=AS×AX×CR/(AR×AS0) 五、与分析方法验证有关的计算 1.回收率实验时，要求采用半量加入法配制为测