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行业标准《钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定》(预审稿).doc 10页

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GB/T ××××—2002 GB/T ××××—2002 PAGE 2 PAGE 1 XB中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××- XB 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定 X射线荧光光谱法 Chemical analysis method for samarium cobalt alloy Part 1:Determination of samarium ,cobalt,copper,iron,zirconium,gadolinium and praseodymium content——X-ray fluorescence spectrometric method (预审稿) XB/T ×××××. ×—201× 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T ×××××.3—201× XB/T ×××××.3—200× PAGE 2 PAGE I 前 言 XB/TXXXXX-201X《钐钴合金化学分析方法》共分4个部分: 第1部分:XB/TXXXXX.1-200X 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定—X射线荧光光谱法 第2部分:XB/TXXXXX.2-200X 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定—电感耦合等离子体原子发射光谱法 第3部分:XB/TXXXXX.3-200X 钙、铁量的测定—原子吸收光谱法 第4部分:XB/TXXXXX.4-200X 氧量的测定-脉冲加热红外吸收法 本部分为第1部分。 本部分为XB/T 610.1-2007 钐钴1:5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定 X-射线荧光光谱法的修订。主要增加了对钐钴2:17型永磁合金中铜、铁、锆、钆、镨量的测定。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)归口并负责解释。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京钢研纳克分析仪器有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人:吴文琪、杜梅、蒋天怡。 本部分参加起草人:温斌、姚南红、刘竹英。 PAGE 6 PAGE 1 钐钴合金化学分析方法 钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的测定 —X射线荧光光谱法 范围 本部分规定了钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的X射线荧光光谱分析方法。 本部分适用于1:5型及2:17型钐钴合金中钐、钴、铜、铁、锆、钆、镨量的X射线荧光光谱测定。各元素的测定范围见表1。 表1 各元素的测定范围 成分 测定范围(质量分数)/% Sm 20.00-50.00 Co 40.00-80.00 Cu 0.10-10.00 Fe 0.10-18.00 Zr 0.10-5.00 Gd 0.10-10.00 Pr 0.10-10.00 方法原理 试样用硝酸分解,加入硫酸加热冒烟至近干,加稀盐酸提取,制成滤纸片薄样,选择相应的数学模型,用X-射线荧光光谱法测定。 试剂和材料 3.1稀土氧化物: Pr6O11、Sm2O3、Gd2O3,要求稀土纯度>99.99%,稀土总量>99.5%。 3.2三氧化二钴,光谱纯。 3.3氧化铜(CuO),99.99%。 3.4三氧化二铁,99.99%。 3.5金属锆,光谱纯。 3.6五氧化二钒,光谱纯。 3.7过氧化氢(30%)。 3.8盐酸(1+1)。 3.9硝酸(1+1)。 3.10硫酸(98%)。 3.11 钴标准贮存溶液:称取7.035g三氧化二钴(Co2O3),置于250mL 烧杯中,多次加入20mL盐酸(3.8),低温加热溶解至清,取下冷却,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含50mg 3.12钐标准贮存溶液:称取5.7978g经950℃灼烧1h的氧化钐(3.1),置于250mL烧杯中,加20mL盐酸(3.8),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 3.13镨标准贮存溶液:称取1.2082g经950℃灼烧2h的氧化镨(3.1),置于250mL烧杯中,加20mL盐酸(3.8),低温加热至溶解完全, 冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1 3.14 钆标准溶液:称取1.1525g经950℃灼烧2h的氧化钆(3.1)置于250mL 烧杯中,加20mL盐酸(3.8),低温加热溶解至清,取下冷却,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1 3.15铜标准贮存溶液:称取1.2518g氧化铜(3.3),置于250mL 烧杯中,加20mL硝酸(3

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