巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析课稿.ppt

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第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 1.酸度的检查 中间体Ⅱ乙酰化不完全时,Ⅱ与尿素缩合产生的杂质 Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性较强 检查方法 取本品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1min,放冷,滤过后,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色。 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 2.乙醇溶液澄清度 检查中间体I杂质的量,利用其在乙醇中溶解度小的性质进行检查。 方法:取本品1.0g,加乙醇5ml,加热回流3min,溶液应澄清。 Ⅰ * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 3.中性或碱性物质 主要指中间体I的副产物: 2-苯基丁酰胺(脲)或分解产物等杂质。这些杂质不溶于NaOH 试液而溶于乙醚。 而苯巴比妥具有酸性,溶于氢氧化钠溶液。 提取重量法测定杂质含量: 分液漏斗 NaOH T.S. 乙醚 H2O 过滤 干燥滤纸 蒸发皿 105℃ 1hr <3mg 取本品1.0g 乙醚,H2O洗3 次 滤液 蒸干 残渣 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 四、含量测定 银量法 溴量法 巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫外分光光度 提取重量法 HPLC法、GC法 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 (一)银量法 基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中,可与银离子定量成盐,可采用银量法测定本类药物及其制剂的含量。如苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐以及它们的制剂,中国药典均采用银量法测定其含量。 优点:操作简便,专属性较强。其他的杂质不与硝酸银反应。 缺点:受温度影响较大;接近滴定终点时反应较慢。 滴定终点以溶液出现浑浊为终点指示难以观察。 为了克服这些缺点: 溶剂系统:甲醇+3%无水碳酸钠 终点指示:电位法指示(Ag-玻璃电极系统) * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 测定方法与计算 例如:异戊巴比妥及其钠盐的测定: 取本品约0.2g,加甲醇40ml使溶解,新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml,照电位法,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于22.63mg的C11H18N2O3(或24.83mg的C11H17N2NaO3)。 原料药:直接滴定法(容量分析法) * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 注意事项 (1)无水碳酸钠应新鲜配制 (2)硝酸银滴定液应新鲜配制 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 (二)溴量法 凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物,其不饱和键能与溴定量地发生加成反应,故可采用溴量法测定其含量。中国药典收载的司可巴比妥钠采用本法测定。其测定原理可用下列反应式表示: (定量过量) Br2 + 2KI 2KBr + I2 (剩余) I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 司可巴比妥钠测定 取本品约0.1g,精密称定,置250ml碘瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1min,在暗处静置15min后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mo1/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 (三) 酸碱滴定法 巴比妥类药物呈弱酸性,可作为一元酸以标准碱液直接滴定,或在非水溶液中用强碱溶液直接滴定。常用的方法如下: 1. 在水-乙醇混合溶剂中滴定 ???? 基于本类药物在水中的溶解度较小,滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行,这样可避免反应中产生的弱酸盐易于水解而影响滴定终点。常以麝香草酚酞为指示剂,滴定至淡蓝色为终点。 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 异戊巴比妥 水—醇 溶解 麝香草酚酞 NaOH 淡蓝色 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析

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