实验六 油脂碘值的测定.docVIP

实训六 油脂碘值的测定 韦氏法测定油脂碘值 实训目的 1. 掌握韦氏法测定油脂碘值的方法。 2. 了解韦氏液的配制方法。 二、仪器 碘量瓶（500ml），移液管（25ml），滴定管（50ml） 试剂与试样（植物油） 四氯化碳或三氯甲烷 碘化钾20% 淀粉液0.5%： 硫代硫酸钠标准液0.1mol/L 韦氏液，有三种配制方法 实验原理 将试样溶解在溶剂中并加入韦氏试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 实训步骤 用减量法称取油样0.25-0.3g于500ml干燥的碘量瓶中，加10ml三氯甲烷，轻轻摇动，使油样完全溶解，准确加入25.00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口（勿使流入瓶内）摇匀后放暗处（室温20℃）60min，取出沿瓶口加20%碘化钾液10ml，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 同样条件下进行空白试验。根据试验结果计算试样的碘值。 碘-乙醇法 一、实验原理 I2 ＋ H2O → HIO ＋ HI 2HIO ＋ C2H5OH → I2 ＋ CH3CHO ＋ 2H2O R1CH=CHR2 ＋ 2HIO ＋ C2H5OH → R1CHI—CHIR2 ＋ CH3CHO ＋ 2H2O I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 二、实验仪器与试剂 （1）无水乙醇，化学纯以上。 （2）碘乙醇溶液：c（1/2I2）＝0.2 mol/L。 溶解分析纯的碘片25 g于1L无水乙醇中，放置10d后使用。 （3）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝0.2 mol／L。 （4）淀粉指示剂。 （5）碘量瓶：250 mL；移液管：10 mL；滴定管：50 mL。 三、测定步骤 精确称量取油样品（ ）g，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（50～60）℃至完全溶解，冷却。 精确移取10 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约lmL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。 油料 碘值 油料 碘值 航空汽油 ≤10 大豆油 120-141 陆地动物脂肪 80 玉米油 103-128 海洋动物脂肪 100~170 花生油 87-106 牛油 25~41 棉籽油 99-113 猪油 48~54 橄榄油 75~88 羊油 41.2 茶油 80~88 表7-1 不同油料对应的碘值 表7-1 不同油料对应的碘值 7-2 7-2 数据处理 五、注意事项 （l）称取样品的质量应控制在样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积是空白试验消耗硫代硫酸钠的一半或略大于一半，否则结果有偏低的倾向。 （2）静置时间应严格控制在5 min，时间短加成反应可能不完全；相反，时间过长取代反应可能发生。实践证明，5 min取代反应尚未开始。 （3）两次平行测定结果允许误差不大于1％。