噁嗪草酮分析方法述评.docxVIP

第53卷第5期 2014年5月 农 药 AGROCHEMICALS Vol. 53, No. 5 May 2014 张孟迪, 孙克, 张敏恒. 嗪草酮分析方法述评[J]. 农药, 2014, 53(5): 388-389. 嗪草酮分析方法述评 张孟迪，孙 克，张敏恒 (沈阳化工研究院有限公司 新农药创制与开发国家重点实验室，沈阳 110021) 摘要：总结了文献中报道的 嗪草酮的分析方法。 嗪草酮的分析方法主要采用高效液相色谱法和气相色谱 法，分别用于嗪草酮原药和残留物的分析。 关键词： 嗪草酮；高效液相色谱；气相色谱；分析 中图分类号：TQ450 文献标志码：A 文章编号：1006-0413(2014)05-0388-02 A Review of Analysis Methods of Oxaziclomefone ZHANG Meng-di, SUN Ke, ZHANG Min-heng (State Key Laboratory of the Discovery and Development of Novel Pesticide, Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Shenyang 110021, China) Abbssttrract: This paper summarized the analysis methods of oxaziclomefone reported in literature. These methods mainly included high performance liquid chromatography and gas chromatography method, which could be used to analyze oxaziclomefone technical and residues respectively. Keeyy wwoorrdds: oxaziclomefone; HPLC; GC; analysis 嗪草酮(oxaziclomefone)现有的分析方法主要是高 效液相色谱法和气相色谱法。原药分析中采用了高效液 相色谱外标法定量，残留物的分析采用气相色谱法。 1 嗪草酮原药分析方法 方法提要：试样用乙腈溶解，以乙腈-水为流动相，使 用以ZORBAX SB-C18、5 μm为填料的不锈钢色谱柱，在 二极管阵列检测器220 nm波长下对试样中的嗪草酮进 行高效液相色谱分离和测定，外标法定量[1]。 1.1 仪器与试剂 仪器：Agilen 1100高效液相色谱仪，具有二极管阵列 检测器和自动进样器，配有Agilen 1100色谱工作站。 试剂：乙腈(色谱纯)，新蒸二次蒸馏水，磷酸(分析纯)， 1.3.2 试样溶液的配制 称取约含0.05 g嗪草酮试样(精确至0.000 2 g)，置于 100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤备用。 1.3.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入 数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值相对变 化1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶 液的顺序进行测定。 1.4 计算 将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中 嗪草酮峰面积分别进行平均。试样中嗪草酮的质量 分数X 1(%)，按式(1)计算。 嗪草酮标样(纯度≥99.0%)；95%嗪草酮原药。 · · X (%) = A X (%) = A m P 1 ·m  (1) 1.2 色谱条件 色谱柱：ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm) 不锈钢柱；流动相：乙腈-水(用磷酸调至pH=3)体积比 80∶20；流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样体积：1 μL；检 测波长：220 nm。上述液相色谱条件系典型操作参数， 嗪草酮的保留时间约7.3 min，亦可根据不同仪器特点，对 给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 1.3 测定方法 1.3.1 标样溶液的配制 称取0.05 g嗪草酮标样(精确至0.000 2 g)，置于 100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 A 式中：A 1为标样溶液中嗪草酮峰面积的平均值，A 2为 试样溶液中嗪草酮峰面积的平均值，m1为标样的质量(g)， m2为试样的质量(g)，P为标样中嗪草酮的质量分数(%)。 1.5 方法准确度的确定 从同一产品中准确称取5份试样，分别加入10 mL 1.3.1中配制的标样溶液，在上述1.2色谱条件下进行分析， 测得 嗪草酮的平均