仪器分析-第七章原子吸收光谱-zcq--公开课件（精选）.ppt

第三节 原子吸收光谱仪器 原子吸收光谱仪（1） 原子吸收光谱仪（2） 原子吸收光谱仪（3） 原子吸收光谱仪（4） 一、流程 2.原子吸收中的原子发射现象 二、光源 2.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 雾化室 （4）火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 〈1〉干燥：通小电流升至100℃，进行干燥,除去溶剂和水分 〈2〉灰化: 100~800℃，除去基体和有机物，时间10 ~ 20s〈3〉原子化:1800~3000℃，时间5 ~ 10s,试样解离为 No 〈4〉除残:2500~3200℃， 5 ~10s，除基体残留物,除记忆效应。 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、分光系统 五、检测系统 * 一、流程 general process 二、光源＊ light sources 三、原子化装置＊ device of atomization 四、单色器＊ Monochromators 五、检测器 detector atomic absorption spectrometer 原子吸收光谱仪 1. 特点 (1)采用锐线光源 (2)样品(原子化系统)在单色器之前 (3)原子化系统 在原子化过程中，基态原子对同频率辐射产生吸收,但也有激发态原子发射谱线,对测量将产生一定干扰。 消除干扰措施：将发射光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频光信号不被检测； 作用： 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 要求： （1）发射待测元素的共振线,且为锐线; （2）辐射光强度大; （3）稳定性好、寿命长。 （动画） 1. 空心阴极灯结构： 正离子具有很大的能量,当 动能 > 晶格能,使阴极表面金属原子溅射出来→No，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发→ Nj ； 施加适当电压时，阴极放出电子,电子将从空心阴极内壁流向阳极； 电子被两极间所加电压加速,与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击； 于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱 →特征光谱 。 缺点： <1> 每测一种元素需更换相应的灯。 <2> 一般不做定性分析. 影响谱线性质的因素: <1> 谱线波长:取决于 阴极材料，可制成相应空心阴极灯. <2> 谱线宽度:取决于载气压力和灯电流 <3> 谱线强度:取决于载气种类、灯电流、供电方式 <4> 背景:取决于内充气体和杂质气体 <5> 稳定性:预热 15―20min 稳定 <6> 寿命: 用久之后,灯内气体压强下降,阴极物质溅射减少,共 振线强度下降,灵敏度降低. 3.空心阴极灯的光谱特性和影响因素 特性: 辐射光强度大，谱线窄，光强稳定，背景小. 1.作用 提供能量,使试液干燥、蒸发、原子化， 将试样中待测组分转变成 N0 。 火焰原子化器 无火焰原子化器—电热高温石墨炉 结构： 雾化器、雾化室、燃烧器、火焰 （动画） （1）雾化器 作用：引入试液并使之雾化 （2）雾化室 作用: <1>使试样进一步细小、均匀 。 <2>使燃气、助燃气和细小的雾滴充分均匀→气溶胶 <3>起“缓和”混合气压的作用，使火焰稳定。 要求: <1>雾滴颗粒细小，粒径均匀； <2> 雾化量大，雾化效率高； （3）燃烧器 作用：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。 类型：燃烧器由不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。 单缝燃烧器应用最广，燃烧器的高度可上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区。 （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用 低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的 Nj 越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型。 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，解离等过程产生基态原子 → No 火焰温度如何选择？ 化学计量火焰：（正常焰、中性焰） 温度高、干扰少、稳定、背景低； 富燃火焰：（还原性火焰） 助燃气少、燃气增多，燃烧不完全，适合易形成难熔氧化物的元素Mo、 Cr、 稀土等。 贫燃火焰（氧化性气氛） 助燃气过量、燃烧完全，火焰温度低适用于易解离元素。如：碱金属测定 试液经过雾化、干燥、气化、解离，成为基态原子蒸气，即 MX(1) 脱溶 MX(s) 气化 MX(g) 原子化 Mo(g) + Xo (g) Mo (g)可能进一步被激发和电离，即 M＊ (g) Mo (g) M﹢(g)+e 在乙炔—空气焰燃烧中，存在着OH、C、CO、CH