饲料中氟虫腈的测定.doc

ICS? FORMTEXT 65.120 FORMTEXT B 46 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T 3629—2019 FORMTEXT ????? FORMTEXT 饲料中氟虫腈的测定液相色谱—串联质谱法 2019 - 07 - 23发布 2019 - 08 - 23实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局???发布 目??次 TOC \h \z \t"前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题, 3" 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂或材料 1 5 仪器设备 2 6 样品 2 7 试验步骤 2 7.1 提取 2 7.2 净化 2 7.3 标准工作曲线的制备 2 7.4 仪器测定 2 8 试验数据处理 4 9 精密度 4 附　录　A （资料性附录） 氟虫腈标准溶液图谱 5 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：山东省饲料质量检验所，青岛市华测检测技术有限公司。 本标准主要起草人：张芸、刘涛、刘雪芹、孙延军、莫贞峰、李斌、李俊玲。 饲料中氟虫腈的测定　液相色谱—串联质谱法 范围 本标准规定了饲料中氟虫腈的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和植物源饲料原料中氟虫腈的测定。 本标准氟虫腈的检出限为0.002 mg/kg，定量限为0.005 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195　动物饲料　试样的制备 原理 样品用乙腈提取，经C18固相萃取柱、液液分配净化后，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 水：GB/T 6682，一级。 甲醇：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 乙酸铵：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 80 %乙腈水溶液：将80 mL乙腈与20 mL水混合均匀。 80 %甲醇水溶液：将80 mL甲醇与20 mL水混合均匀。 0.1 %甲酸水溶液（含4 mmol/L乙酸铵）：称取0.308 g乙酸铵于适量水中，准确加入甲酸1 mL，用水定容至1 000 mL。 氟虫腈标准储备液（1 mg/mL）：称取氟虫腈对照品（CAS：120068-37-3，纯度不低于98.7 %）10 mg(准确至0.01 mg)于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.2)溶解定容。-18 ℃避光保存，有效期为1年。 氟虫腈标准工作液Ⅰ(100 μg/mL)：准确移取氟虫腈标准储备液（4.8）1 mL于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容。2～8 ℃保存，有效期为1个月。 氟虫腈标准工作液Ⅱ(1 μg/mL)：准确移取氟虫腈标准工作液Ⅰ（4.9）0.1 mL于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容。2～8 ℃保存，有效期为1个月。 C18固相萃取柱：1 000 mg/6 mL，或性能相当者。 微孔滤膜：0.22 μm，有机系。 仪器设备 液相色谱－串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 电子天平：感量0.000 1 g和0.01 mg。 旋涡混合器。 离心机：转速不低于10 000 r/min。 固相萃取装置。 超声波振荡器。 氮吹仪。 样品 按GB/T 20195制备样品，至少200 g，粉碎过0.42 mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨口瓶中避光保存备用。 试验步骤 提取 平行做两份试验。称2 g（准确至0.01 g）样品于50 mL离心管，准确加入25 mL乙腈(4.3)，振荡提取20 min，4 500 r/min离心5 min，取上层乙腈2.5 mL于15 mL的离心管，加入0.5 mL水，涡旋混匀待用。 净化 C18固相萃取柱分别用6 mL乙腈和6 mL水活化，接收加载液，于50 mL离心管中，近自然滴干时，再加入12 mL 80 %乙腈水(4.6)，并同时接收于上述离心管中，加入约1.5 g NaCl使上述溶液饱和，振荡，4 500 r/min离心5 min，取上层乙腈层浓缩至干。准确加入4 mL 80 %甲醇水(4.7)溶液定容，过0.