东北大学分析化学笔记_部分1.pdf

考试点考研网 第1章 定量分析化学概论 1.1 概述 一、定量分析过程 定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。 • 取样：分析试样具有代表性; • 试样分解和分析试液的制备; • 分离及测定 • 分析结果的计算及评价 1 （） 取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中， 最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 试样制备： 试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后 压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式 进行计算。 mQ kg （ ）：试样的最小质量； k ：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2 之间。 d mm （ ）：试样的最大粒度直径。 m kd2 • Q 采样与缩分试样量计算示例 • 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为 10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试 样？ • 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) • mQ = 20 kg k =0.2 kg / mm2, 6 , 例：有一样品 ， 用 号筛过筛 问应缩分几次？ • 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 1 20 0.5 = 10 (kg) 缩分 次剩余试样为 ， 3 20 0.53= 2.5 (kg) 2.26 缩分 次剩余试样为 ≥ ， 3 故缩分 次。 从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2 1 考试点考研网 2 （）试样分解和分析试液的制备 定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后 进行分离及测定。 试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全；待测物质不损失；避免引入干扰杂质。 根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。 溶解法→无机试样 熔融法→无机试样 微波消解法→无机试样 灰化法→有机试样 Ⅰ 溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为： H O HCl HNO 2 → → 3 →碱溶法→王水 还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。 Ⅱ熔融法 将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用 水或酸浸取融块。 K S O 及KHSO 为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。Na CO ，NaOH ，Na O 为碱性熔剂， 2 2 7 4 2 3 2 2 用铁、银或刚玉坩埚。 Ⅲ灰化法（有机试样） 干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无 机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的 试样的分析等优点。