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王水溶金氯化分银质量法分析合质金的试验 3高裕华(江苏省地质矿产勘查开发公司 ,江苏 南京 210018)摘要 :用王水溶解合质金 ,分离银铅等杂质后 ,用还原剂还原金试验研究 ,提出了质量法分析合质金的方法 ,满足了黄金生产的要求 。关键词 :合质金 ; 王水溶金氯化分银质量法分析合质金的试验 3 高裕华 (江苏省地质矿产勘查开发公司 ,江苏 南京 210018) 摘要 :用王水溶解合质金 ,分离银铅等杂质后 ,用还原剂还原金试验研究 ,提出了质量法分析合质金的方法 ,满足了 黄金生产的要求 。 关键词 :合质金 ; 王水 ; 还原 ; 质量法 ; 分析 中图分类号 :O6141123 文献标识码 :A 化铅 沉 淀 。 Ksp AgCl = 10 - 9174 , Ksp PbCl2 = 116 × 10 - 5 (表 1) 。 212 还原剂的选择 试验选用了硫酸亚铁铵 、草酸 、抗坏血酸 3 种还 原剂分别还原 Au3 + 。试验结果表明 ,用硫酸亚铁铵 还原 ,结果偏高 ,可能是生成硫酸铅沉淀所致 ; 用草 酸还原 ,结果也偏高 ,可能是生成草酸铜沉淀所致 , 用抗坏血酸还原 ,结果和经典的火试金法一致 。 合质金的分析通常采用火试金 ,硝酸去银质量 法 。这种方法需配银灰吹 ,成本高 ,分析时间长 ,满 足不了生产的要求 。本文通过试验 ,找到了简单 ,准 确分析合质金的方法 。 Ξ 1 分析步骤 称取 015g 合质金样品于 250 mL 的烧杯中 , 盖 上表皿 ,沿杯嘴加入新配制的 1 + 1 的王水 25 mL , 加热使样品完全溶解 。取下 ,冷却 。洗去表皿 ,用中 速定性滤纸过滤 ,滤液用洁净的 250 mL 烧杯承接 。 用 5 %的盐酸洗烧杯 3 次～5 次 ,沉淀 8 次～10 次 。 滤液加 20 %的氯化钾溶液 5 mL ,放在低温电热板上 蒸至刚干 ,取下 ,冷却 。加 1 %的盐酸 50 mL , 搅拌 , 使盐类溶解 ,用水稀释至 150 mL ,加入 10 %的抗坏 血酸溶液 15 mL , 搅拌 1 min , 放置 10 min , 用中速定 量滤纸过滤 ,待沉淀全部倾入漏斗后 ,用小块滤纸擦 净烧杯及玻棒 ,用 5 %盐酸洗沉淀 8 次～10 次 ,水洗 3 次 ～ 5 次 。将 沉 淀 放 入 已 恒 重 的 瓷 坩 埚 内 , 在 750 ℃下灼烧至恒重 。减去空坩埚的质量即得合质 金样品中金的质量 。 Ag + 、Pb2 + 、Cu2 + 与 Cl - 形成的 配合物的稳定常数 (25 ℃) 表 1 lgβ1 lgβ2 lgβ3 体系 Ag + - Cl - Pb2 + - Cl - Cu2 + - Cl - 3136 0196 0198 5120 1140 0169 1160 0155 表 2 还原剂选择试验结果 样 号 硫酸亚铁铵 草酸 抗坏血酸 火试法 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 65174 94179 94147 65167 94164 94151 64189 94118 93181 65103 94117 93174 表 3 还原剂用量试验 ( ×10 - 2 ) 10 %抗坏血酸量 ( mL ) 样 号 2 结果与讨论 5 7 10 15 20 25 59142 82175 62167 87184 64198 94117 65112 94120 65131 94117 65127 94125 Ⅰ Ⅱ 2 . 1 金 、银 、铅 、铜在王水中的溶解行为 合质金中除金外 ,常含有银 、铅 、铜等元素 。金 、 银 、铅 、铜都能溶于王水 ,Ag + 、Cu2 + 、Pb2 + 能与 Cl - 形成配合物 ,Ag + 、Pb2 + 还可与 Cl - 形成氯化银 、氯 收稿日期 :1999 - 07 - 27 ;编辑 :詹庚申 Ξ 250江苏地质1999 年方法的精密度试验结果表 ( ×10 - 2 )213 还原剂用量试验还原剂用量试验结果见表 3 。由表 3 可 见 , 还 原 剂 的 用 量 大 于 10 mL , 结 果 好 。本试验加 10 %的抗坏血酸 250 江 苏 地 质 1999 年 方法的精密度试验结果表 ( ×10 - 2 ) 213 还原剂用量试验 还原剂用量试验结果见表 3 。 由表 3 可 见 , 还 原 剂 的 用 量 大 于 10 mL , 结 果 好 。本试验加 10 %的抗坏血酸 15 mL 。 214 金及杂质元素的电位 杂质离子的电位见表 4 。 表 6 样品 分析序次 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 65124 65137 65115 65100 64197 64199 65104 65117 65