《负载型非晶合金催化剂》【毕业设计论文】.docVIP

目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 目录 1 1 前言 3 1.1非晶态合金的研究进展 3 1.1.1 非晶态合金的特点 3 1.1.2 非晶态合金催化剂的制备方法 4 1.1.3 非晶态合金催化剂的表征 5 1.1.4 非晶态合金催化剂的改性 6 1.2 化学镀技术与理论 7 1.2.1 化学镀发展简史 7 1.2.2 以次磷酸盐为还原剂的化学镀Ni-P合金的基本原理[40] 8 1.2.3 化学镀镍工艺与研究现状 9 1.3 硝基苯加氢制苯胺的技术研究进展 13 1.3.1 技术概况 13 1.3.2 硝基苯加氢制苯胺的生产工艺 14 1.3.3硝基苯加氢制苯胺的反应机理 15 1.4 课题研究的目的和意义 15 2 实验部分 17 2.1实验药品及仪器 17 2.2铁片上化学镀Ni-Mo-P工艺配方优化 18 2.2.1镀液的基本配方及工艺条件 18 2.2.2增重法测镀层的沉积速率 18 2.2.3 试样的预处理 18 2.2.4实验步骤 19 2.2.5研究各因素对沉积速率的影响 20 2.3 纳米碳纤维表面化学镀Ni-Mo-P 20 2.3.1 纳米碳纤维的预处理 20 2.3.2采用优化后的配方对纳米碳纤维施镀 21 2.3.3扫描电子显微镜（SEM）表征 21 2.3.4 能量色散X射线分析 21 2.3.5 X射线衍射（XRD）表征 21 2.4 纳米碳纤维负载非晶态合金催化剂用于硝基苯液相加氢的研究 22 2.4.1 实验仪器与试剂表 22 2.4.2 实验装置与具体实验步骤 22 3 结果与讨论 25 3.1钼酸钠浓度对镀层沉积速率的影响 25 3.2温度对沉积速率的影响 25 3.3硫酸镍对沉积速率的影响 26 3.4镀Ni-Mo-P后纳米碳纤维的扫描电镜（SEM）分析 27 3.5镀Ni-Mo-P后纳米碳纤维的XRD分析 28 3.6镀Ni-Mo-P后纳米碳纤维的能量色散X射线谱（EDS）分析 28 参考文献 30 致谢 33 1 综述 1.1非晶态合金的研究进展 非晶态合金作为新型催化材料的研究始于20世纪80年代初。1980年Simth等[1]在第七届国际催化会议上发表了非晶态合金用作催化剂的第一篇论文，标志着非晶态合金催化剂研究的开始。此后，非晶态合金催化剂的研究引起了催化学者的极大兴趣。1986年，VanWonterghem等[2]在《Nature》杂志上报道使用化学还原法制备了超细非晶态合金，首次将“超细粒子”与“非晶态”两个概念结合在一起，称为“Ultrafine Amorphous Alloy Particles”(UFAAP)，引起了各国科研工作者的广泛重视和兴趣，从而在催化领域获得了很大发展。非晶态合金催化剂在不饱和化合物催化加氢反应中显示出很高的催化活性、产物选择性和加氢性能，是一种很有前景的高效环境友好的新型催化材料。在各国科研工作者的不懈努力下，近几十年来非晶态合金的应用和制备方法已经取得了很大的进步。1960年美国加州理工学院Duwez[3]教授首次提出喷枪法，将熔融的合金以大约106K/s的冷却速度直接制成Au70Si30非晶态合金，标志着非晶态合金制备工艺的重要发展。在我国国内，RIPP(石油化工科学研究院)最早对非晶态合金在催化领域的应用进行了研究，取得了重大成果，并因此在2006年1月在北京召开的全国科学技术大会上荣获国际技术发明一等奖。另外南京大学、复旦大学等一些国内著名院校近几年也展开了相关研究，并取得了一定的科研成果。南京大学Chen[4]利用化学还原法成功制备了纳米级的Ni-B、Ni-P、Ni-P-B、Ni-Fe-P-B等超细非晶态粒子，使比表面积得到提高。复旦大学邓景发[5]等首先对负载型非晶态催化剂进行了研究，成功的将Ni-B和Ni-P非晶态催化剂负载到SiO2上，得到了比表面积与通常负载型催化剂相同的非晶态催化剂，李同信[6]等利用化学电镀法以硅胶为载体制备了高表面积负载型非晶态Ni-B催化剂。 1.1.1 非晶态合金的特点 非晶态合金也称为无定形合金或金属玻璃，其微观结构不同于晶态金属，之 所以引起催化工作者的极大兴趣是因为它具有以下特点：（1） 短程有序、长程无序性。短程有序是指在近邻配位层内呈有序状态，通常在几个晶格常数范围内保持短程有序，如最近邻原子间距离、配位数相对固定，形成一种类似于原子簇的结构。长程无序是指原子在三维空间呈拓扑无序排列，即不存在通常晶态合金所存在的晶界位