气质联用色谱法检测粮谷中五种除草剂的残留.docxVIP

2008年1月 2008年1月 中国粮油学报 V01．23．No．1 第23卷第1期 Journal of the Chinese Cereals and OiLs Association Jan．2008 气质联用色谱法检测粮谷中五种除草剂的残留 刘波静 (浙江大学饲料科学研究所、教育部“动物分子营养学”重点实验室、 农业部和浙江省“饲料与动物营养”重点实验室，杭州 310020) 摘要探讨了粮谷中2，4，5一三氯苯氧基乙酸(2，4，5一涕)、二氯喹啉酸(快杀稗)、3一异丙基一(IH)一 苯并一2，1，3一噻二嗪一4一酮一2，2一二氧化物(灭苹松)、3—6一二氯一2甲样机苯甲酸(麦草威)、2一甲基氯 苯氧乙酸(2甲4氯)5种酸性除草剂的残留量的测定方法。采用溶剂加速萃取技术(ASE)和CLN徉,k EV一2000 柱和CLNpak EV—G柱对样品进行凝胶渗透萃取、净化，并用DB一5MS(30 m×0．25 mm×0．25胛)柱，以GC— MSD—SIM方式进行分析，5种除草剂的在0．01～0．50 tc／g添加范围内的回收率为92．59％．101．16％。相对 标准偏差为0．6％．4．2％，检出限为O．01一O．02 ttg／g，该方法完全能满足残留检测要求。 关键词 固相萃取气质联用色谱法除草剂 残留分析粮谷 杂草是种植业中的一大危害，随着农业生产的 2，4，5一三氯苯氧基乙酸(2，4，5一涕)、二氯喹啉酸 现代化，以除草剂为代表的化学除草方式迅速发展 (快杀稗)、3一异丙基一(1H)一苯并一2，l，3一噻二 起来。除草剂的应用使人类在与杂草危害斗争中取 嗪一4一酮一2，2一二氧化物(灭草松)、3—6一二氯一 得了巨大成就，不仅节省了大量繁重的除草体力劳 2甲样机苯甲酸(麦草威)、2一甲基氯苯氧乙酸(2甲 动和机械除草作业，更重要的是减少或挽回了巨额 4氯)标准品均购于SIGMA公司，纯度I98％；三甲基 的因草害造成的粮、棉花、果、菜等农产品的产量和 硅烷一重氮甲烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、环己烷等 品质的损失及其可观的经济社会效益。 均为优级纯或分析纯；水为去离子双重水。 2，4，5一三氯苯氧基乙酸(2，4，5一涕)、二氯喹啉 1．2仪器工作条件 酸(快杀稗)、3一异丙基一(1H)一苯并一2，1，3一噻 1．2．1气相色谱条件 二嗪一4一酮一2，2一二氧化物(灭草松)、3—6一二氯 DB一5MS(30 m×0．25 mm×0．25舯)色谱柱；载 一2甲样机苯甲酸(麦草威)、2一甲基氯苯氧乙酸(2 气为高纯氦气(99．999％)，载气流速1．0 mL／mln；进 甲4氯)均属于酸性除草剂，根据酸性除草剂含有羧 样口温度280℃，不分流进样，进样量2 ttL；色谱柱采 基、羟基、亚胺基等强极性基团的特点，以三甲基硅 用程序升温，60℃(1 rIlin)堕j地280 oc(20 min)。 烷一重氮甲烷甲基化，提高了其挥发性，衍生化产物 1．2．2质谱条件 用GC／MS检测，灵敏度高且重现性好，是目前有效地 接口温度280 oC；四极杆温度150℃；离子源温 检测食品中除草剂残留量的准确可靠的确证方法。 度230℃；E1源电子轰击能70 ev；电子倍增器电压 1 100 v；选择离子监测方式(S珊)。 1 材料与方法 1．2．3溶剂加速萃取工作条件 1．1仪器与试剂 加热温度：100℃；压力：14 MPa；加热时间： Agilent6890N／5973型气质联用仪，配有自动进样 5 rain；静止时间：5 min；氮气：1 MPa持续60 器；Dionex ASE200溶剂加速萃取仪；EYELA旋转蒸发 1．3标准溶液配制 仪(日本)，高速匀质器；离心机；DB一5MS(30 m× 分别准确称取2，4，5一三氯苯氧基乙酸(2，4，5 0．25 nlmx 0．25 tan)；凝胶色谱柱：CLNpakEV一2000 一涕)、二氯喹啉酸(快杀稗)、3一异丙基一(1H)一苯 柱和CLNrmk EV—G柱等。 并一2，1，3一噻二嗪一4一酮一2，2一二氧化物(灭草 松)、3—6一二氯一2甲样机苯甲酸(麦草威)、2一甲 收稿日期：2006—09—22 作者简介：刘波静，女，1965年出生，高级实验师，仪器分析 基氯苯氧乙酸(2甲4氯)标准物质各10．0鹳置于 万方数据 186 中国粮油学报 186 中国粮油学报 2008年第1期 100 mL容量瓶中，加入丙酮溶解后定容至刻度，即配 5MS和DB—XI．B 4种类型毛细管色谱柱上的分离情 制成质量浓度为100 mg／L的标准储备溶液，置于 况分别进行了实验，结果表明，在4种毛细管色谱柱 4℃下存放(15 d)。