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合成脱氧麻黄素后处理知识要点.pdf 11页

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  • 上传作者 wyjy(上传创作收益人)
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乳化:在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化, 形成乳浊液而难以分离。 如前人所说,指导性方法有: 1.萃取剂选择有问题,更换 2.在水相中加入盐,硫酸铵的效果要比其他的盐好很多。 3. 加入添加剂,避免乳化 4.在有机相中加入溶剂,一般要极性很弱的溶剂; 5.加热,搅拌 6.加破乳剂 消除乳化状态可以尝试采取办法 . (一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 (二)、水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清 时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面 处的“泡沫”。促进分层。 (三)、用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的 乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过 滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)、加乙醚 比重接近 1的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与 水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小, 容易分层。 (五)、补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或 溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补 加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 (六)、加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入 5~10 滴 乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中 混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。 (七)、离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分 离。 (八)、加无机盐及减压 对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫 酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化 部分取出,小心地温热至 50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于 分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长 的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时, 硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。 麻黄碱脱氧反应结束以后,经过一系列处理后,再无水硫酸镁干燥后 的母液,经常在浓缩旋干后而得不到理想的晶体,得到的而是一滩粘 糊糊的油状物,而产物本身本来应该是固体,因此在实验中经常要把 油状物进行固化,得到固体,以便进行下面的事情,比如说称重,测熔 点,或者重结晶等等.所以怎样把油状物固化就显得很关键.也是一件 很棘手的事情. 在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种: 1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体. 2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易 固化,特别是包含了高沸点的溶剂时, 3.你的产物可能熔点较低,但大于常温,如果再含有溶剂,那会使熔程 变大,从而是液体,而不易结晶; 4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了. 实验人员当然希望,自己的产品能够在单一溶剂中结晶,因此在选择 结晶溶剂的时候,就要考虑产品及主要杂质的极性,尽可能选择一种 对产品溶解度适中,对杂质溶解度较大的溶剂,同时最好是产品在溶 剂中升温条件下和降温条件下的溶解度有较大的差异。如果找不到合 适的单一溶剂,那就要考虑混合溶剂。理所当然,上面所说的条件就 是主要的考虑因素。如果以上方法都解决不了问题的话,下面还有一 些小技巧往往能帮助你解决问题: 1)有些极性较强的产品,往往水溶性很好,微量水分的存在就会造 成产品无法在溶剂中结晶。这时候就可以加入无水的溶剂,反复的蒸 馏,利用水与溶剂的共沸,将水带干净,往往就能结晶。 2)极性比较弱的产品,往往在非极性溶剂中溶解性很好,微量非极 性溶剂的存在就会造成产品无法结晶。这时候就可以加入无水的溶 剂,反复的蒸馏,利用溶剂的共沸,将水带非极性溶剂干净,往往就 能结晶。 3)如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时,可试一试将溶液重 新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅 拌溶液,摩擦器壁或投人晶种,以加速晶体的析出。若仍有油状物开 始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。 4)如果产品极性较强,可以试试用石油醚和此油状物共同碾磨,有 时可得到产物晶体。 5)如果产品可以成盐,则可以考虑成盐,然后溶于水,用有机溶媒 洗涤除去杂质,再进一步考虑重结晶。 6)产品难于结晶,大多数时候是由于产品纯度不好。有时候也可以 反其道而行之,将产物溶在溶剂中,杂质析出,然后将溶剂蒸干,加 入对产品溶解性差一些的溶剂来结晶。 7)过柱:这个大概是终极的解决办法了。 在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对 了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方 法固

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