第七章-滴定分析法概论.ppt

a，b滴定反应待测物A和滴定液T的计量系数；cB：滴定液的浓度 mol/LVB：滴定液的体积LMA：A物质的摩尔质量 g/mol mA= cBVBMA a b 上式中mA可依据滴定反应和滴定液的浓度及体积计算： A%= acBVBMA bms ×100% A%= acBVBMA bVs ×100% 若已知滴定度TB/A和消耗滴定液的体积VB，则mA=TB/AVB 可变为： A%= TB/AVBF ms ×100% 式中的VB 单位为：ml A%= TB/AVB ms ×100% F= 实际浓度 规定浓度 药物分析中，常已知以规定浓度的滴定液对待测物的滴定度数据： F为校正因子 例题7-4 第四节、滴定分析中常用仪器的使用 一、认识常用仪器 二、常用仪器的使用方法和注意事项 ㈠滴定管 形态：内径均匀、带有精密刻度的细长玻璃管 下端连有控制液体流量的玻璃活塞（或 由乳胶管、玻璃珠组成的阀）。 用途：精确放出一定体积的溶液。 类型：按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 定管、微量滴定管。 按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管 酸碱通用滴定管 规格：常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml，可估读至0.01ml 酸式滴定管 碱式滴定管 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液 （一）、滴定管 滴定管的使用： ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 （酸式滴定管） ①质量检查 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上静置 碱式滴定管：将滴定管用水充满至0刻度，夹在滴定管上，用滤纸将滴定管外擦干，静置1分钟，看是否漏水，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 酸式滴定管：将滴定管用水充满至0刻度，夹在滴定管 上，用滤纸将滴定管外擦干，静置1分钟，检查滴定液 读数有无减少，或看管尖和活塞周围有无水渗出， 然后将活塞旋转1800，再检查一次。 检漏： ④洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ⑤润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~8mL 并要排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，倾斜45°，下端接一废液缸，左手迅速打开活塞，使溶液快速冲走气泡 ⑥装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 碱式滴定管有气泡时，右手拿滴定管，倾斜45°，左手食指将橡皮管向上弯曲，用中指和拇指控制玻璃球，两指从玻璃球中间向外挤压，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 ⑦滴定：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” ，再开始滴定 d.无色或浅色溶液读凹液面最低点，视线应与 凹液面水平相切 ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置30秒后再读数 c.初读数最好为0.00mL e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位。 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄 ，右手拿锥形瓶 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 注意：不要向外用力，以免推出活塞 滴定操作：将滴定管夹在滴定管架上 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进