Q_JF1108-0038-03-2019白连止痢胶囊成品质量标准.pdf

1 3 第 页 共 页 文件标题 白连止痢胶囊成品质量标准 文件编号 JF1108-0038-03 起草人 日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 审核人 日期 年 月 日 颁发部门 GMP 办 批准人 日期 年 月 日 分发部门 质量部、生产部、综合制剂车间 1 主题内容 本标准规定了本公司白连止痢胶囊成品的质量要求。 2 适用范围 本标准适用于本公司白连止痢胶囊成品。 3 责任人 3.1 QC检验员按本标准进行白连止痢胶囊成品的质量检验； 3.2 QC主任负责监督检查QC检验员的质量检验工作； 3.3 质量部经理负责参与制定和审核本标准。 4 内容 按取样标准操作规程进行取样并按白连止痢胶囊成品检验标准操作规程进行检验。 4.1 品名 （产品代码：0038） 中文名：白连止痢胶囊 汉语拼音：Bailian Zhili Jiaonang 4.2 处方 石榴皮777.8g 白头翁222.2g 木香11.1g 盐酸小檗碱11.1g 4.3 标准依据 WS-10463 （ZD-0463）-2002 4.4 质量指标 4.4.1 性状 本品为胶囊剂，内容物为黄绿色粉末；味苦涩、微酸。 4.4.2 鉴别 药品生产质量管理文件 JF1108-0038-03 白连止痢胶囊成品质量标准 第 2 页 共 3 页 4.4.2.1 取本品内容物 15g，研细，加乙醚40ml，超声处理5分钟，滤过，滤液低温 挥至约1ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药 材溶液。照薄层色谱标准操作规程试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环己烷-丙酮 （10 ∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫 酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。 4.4.3 检查 4.4.3.1 水分 按水分测定标准操作规程检验，应不得过6.0%（法定：应不得过9.0%）。 4.4.3.2 装量差异 按胶囊剂装量差异标准操作规程检验，应符合规定。限度为±8.0% （法定：±10.0%）。 4.4.3.3 崩解时限 按崩解时限测定标准操作规程检验，应不得过20分钟 （法定：应 不得过30分钟）。 4.4.3.4 微生物限度 按微生物限度检查法检验，应符合规定。 需氧菌总数：不得过500cfu/g （法定：不得过1000cfu/g）。 霉菌数和酵母菌数：不得过50cfu/g （法定：不得过100cfu/g）。 大肠埃希菌：不得检出。 4.4.4 含量测定 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取0.1g，精密称定,置具塞锥 形瓶中,精密加入盐酸-乙醇(1∶100)混合溶液50ml,称定重量,超声处理20分钟，放冷， 再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 另取在100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加上述混合溶液制成每 1ml含0.06mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱标准操作规程试验，精密吸取供试 品溶液2µl，对照品溶液1µl与3µl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸 乙酯-异丙醇-甲醇-水(6 ∶3 ∶1.5 ∶1.5 ∶0.3)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展 开，取出，晾干，照薄层色谱标准操作规程进行扫描，波长：λS 345nm，测量供试品 吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品每粒含盐酸小檗碱 （C H NO ·HCl）应为8.9mg～13.3mg。