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高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚 A莺* ，王鸿辉，蔡鹭欣，林睿，葛秀秀， 高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚 A 莺* ，王鸿辉，蔡鹭欣，林 睿，葛秀秀，林海霞，黄 赖 龙 ( 厦门出入境检验检疫局，厦门 361012) 摘 要: 建立了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚 A 的高效液相色谱-荧光检 测法。对提取方法和色谱条件进行了研究，结果表明采用乙醇超声提取样品 15 min 可获得良好的提取效果。以乙腈和水为流动相，采用梯度洗脱可消除样品 的基质干扰。方法对环氧树脂粘接剂中双酚 A 的定量限( LOQ) 为 0. 5 mg / kg， 在 2 ～ 4000 ng / mL 范围内，线性相关系数为 0. 9996。在 5 个添加水平下回收率 在 89. 1% ～ 100. 8% 之间。 关键词: 高效液相色谱法; 超声波萃取; 双酚 A; 粘接剂 中图分类号: O657. 7 文献标识码: A 文章编号: 1000-0720( 2012) 03-043-04 双酚 A 学 名 2 ，2 － 双 ( 4 － 羟 基 苯 基 ) 丙 烷， 是重要的有机化工 原 料，目 前 被广泛用于生产聚 碳酸酯、环氧树脂等 多 种 高 分 子材料及增塑剂等 精细化工 产 品。 双 酚 A 的化学结构与雌激素类 似，是一种内分泌干扰物 质。双 酚 A 会 发 挥 类 似 雌激素的作用扰乱 人 体 内 的 代 谢 过 程，长 期 接 触 有可能会引起慢 性 中 毒，对人体造成危害。 目 前 中国、欧盟、美 国、日 本、加拿大等国均禁止含双 酚 A 的材 料 用 于婴幼儿食品包装容器。 除 此 之 外，挪威污 染 控 制 署 颁 布 的《关于限制特定有害 物质在消费品中的使用 》( PoHS 指 令 ) 将 双 酚 A 的限制 范 围 扩 大到多项消费品。 欧 洲 消 费 者 联 盟列出了需重点关注的 12 大 类 含 双 酚 A 的 消 费 品，其中就包括建筑材 料 如 地 板 物 料、填 料 及 黏 合剂等。 目前，我国尚无建筑用粘接剂中双酚 A 含 量 检测的国家标准及行业标准方法。 目 前 双 酚 A 的分析方法主要有分光光度 法［1］、导 数 同 步 荧 光 法［2］、高效液相色谱法［3 ～ 5］、液相色谱-质谱 / 质谱 法［6 ～ 8］、胶束电动色谱法［9］、气相色谱法［10］、气相 色谱质谱法［11，12］、酶联免疫检测 法［13］、示 波 极 谱 法［14］等。对于基体简单的水样，可选用分光光度 法、荧光法或极谱 法。而 对于基体较复杂的粘接 剂样品，适合选用 色 谱 方 法。 气相色谱法测定双 酚 A 需衍生后进行，步骤 较 为 繁 琐。因 此 本 文 针 对双酚 A 具有较强荧光且沸点较高的特性，采 用 高效液 相 色 谱 法 － 荧光法进行测定。 建 立 的 方 法成功应用于实际粘接剂 样品中残留双酚 A 的 检测。 1 1. 1 实验部分 仪器与试剂 美国 Waters 2695 － 2996 高效液相色谱仪，配 荧光检测器; 超声波清洗器; 迷你振荡器; 离心机; 电子天平。 双酚 A 纯度≥98% 。乙醇、乙腈为色谱纯，水 为超纯水，其余试剂均为分析纯。 双酚 A 标准储备液 ( 1 000 mg / L) : 准 确 称 取 双酚 A 0. 1g，置 于 100 mL 容 量 瓶 中，用 乙 醇 稀 释 至刻度，充分 摇 匀; 双 酚 A 标 准 工 作 溶 液: 移 取 适 量标准储备液，用乙醇稀释成适用浓度的标准工作 溶液。 1. 2 液相色谱仪参数 色谱柱: ZORBAX Clipse Plus C 柱，150 mm × 18 4. 6 mm，3. 5 μm; 流动相: A-水，B-乙腈; 梯度洗脱: 收稿日期: 2011-08-11; 修订日期: 2011-09-20 基金项目: 国家质检总局课题( 2011IK048，2009IK075) 资助 作者简介: 赖 莺( 1978 － ) ，女，高级工程师; E-mail: laiy@ xmciq． gov． cn — 43 — 第 31 卷第 3 期2012 年 3 月分析试验室Chinese Journal of Analysis L 第 31 卷第 3 期 2012 年 3 月 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory Vol. 31． No． 3 2012 － 3  见表 1; 流 速: 1. 0 mL / min; 柱 温: 室 温; 进 样 量: 5 μL; 荧 光 激