Q_JF1108-0017-03-2019克拉霉素片成品质量标准.pdf

第 1 页 共 3 页 文件标题 克拉霉素片成品质量标准 文件编号 JF1108-0017-03 起草人 日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 审核人 日期 年 月 日 颁发部门 GMP 办 批准人 日期 年 月 日 分发部门 质量部、生产部、综合制剂车间 1 主题内容 本标准规定了本公司克拉霉素片成品的质量要求。 2 适用范围 本标准适用于本公司克拉霉素片成品。 3 责任人 3.1 QC检验员按本标准进行克拉霉素片成品的质量检验； 3.2 QC主任负责监督检查QC检验员的质量检验工作； 3.3 质量部经理负责参与制定和审核本标准。 4 内容 按取样标准操作规程进行取样并按克拉霉素片成品检验标准操作规程进行检验。 4.1 品名 （产品代码:0017） 中文名：克拉霉素片 汉语拼音：Kelameisu Pian 4.2 处方 克拉霉素 4.3 标准依据 《中国药典》2015版二部 4.4 质量指标 4.4.1 性状 本品为白色或类白色片。 4.4.2 鉴别 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照 药品生产质量管理文件 2 3 JF1108-0017-03 克拉霉素片成品质量标准 第 页 共 页 品溶液主峰的保留时间一致。 4.4.3 检查 4.4.3.1 有关物质 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释至制成每 1ml中含克拉霉 素1.0mg的溶液，离心 （3000转/分）5分钟，取上清液作为供试品溶液，照克拉霉素 项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得过对照溶液的 主峰面积的0.7倍(3.5%)。 4.4.3.2 溶出度 取本品，照溶出度篮法测定标准操作规程，以醋酸盐缓冲液 （pH5.0） （取0.1mol/L醋酸钠溶液，用冰醋酸调节pH至5.0）900ml为溶出介质，转速为每分 钟100转，依法操作。经30分钟时，取溶液适量滤过，精密量取续滤液适量，用溶出 介质稀释制成每1ml中约含克拉霉素55μg的溶液，作为供试品溶液；另取克拉霉素对 照品适量，精密称定，加少量乙腈溶解后，用溶出介质稀释制成每1ml中约含55μg的 溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法试验，精密量取供试品溶液与对照品溶 液各50µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。 限度为不低于标示量的85%(法定：不低于80%），应符合规定。 4.4.3.3 重量差异 按片剂装量差异标准操作规程检验，应为±7.0% （法定：±7.5%）。 4.4.3.4 微生物限度 照微生物限度检查标准操作规程检查，应符合规定。 需氧菌总数： 不得过500cfu/g （法定：不得过1000cfu/g）。 霉菌数和酵母菌数： 不得过50cfu/g （法定：不得过100cfu/g）。 大肠埃希菌： 不得检出。 4.4.5 含量测定 照高效液相色谱标准操作规程测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液 （取磷酸二氢钾9.11g，加水溶液并稀释至1000ml，加三乙胺2ml，用磷酸调节pH值至 5.5）-乙腈 （600:400）为流动相；检测波长为210nm；流速为每分钟1.0ml；柱温45 ℃。理论板数按克拉霉素峰计算不低于3000；拖尾因子不得过2.0；克拉霉素峰与相邻 各杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于克拉霉素35mg)， 置100ml量瓶中，加流动相充分振摇使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，精密量取