Q_JF1108-0011-04-2019风湿骨痛片成品质量标准.pdf

1 5 第 页 共 页 文件标题 风湿骨痛片成品质量标准 文件编号 JF1108-0011-04 起草人 日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 审核人 日期 年 月 日 颁发部门 GMP 办 批准人 日期 年 月 日 分发部门 质量部、生产部、综合制剂车间 1 主题内容 本标准规定了本公司风湿骨痛片成品的质量要求。 2 适用范围 本标准适用于本公司风湿骨痛片成品。 3 责任人 3.1 QC检验员按本标准进行风湿骨痛片成品的质量检验； 3.2 QC主任负责监督检查QC检验员的质量检验工作； 3.3 质量部经理负责参与制定和审核本标准。 4 内容 按取样标准操作规程进行取样并按风湿骨痛片成品检验标准操作规程进行检验。 4.1 品名 （产品代码:0011） 中文名：风湿骨痛片 汉语拼音：Fengshi Gutong pian 4.2 处方 制川乌90g 制草乌90g 红花90g 麻黄90g 甘草90g 乌梅90g 木瓜90g 4.3 标准依据 国家食品药品监督管理局标准 （试行）YB 4.4 质量指标 4.4.1 性状 本品为黄棕色至黄褐色的片；味微苦、酸。 4.4.2 鉴别 药品生产质量管理文件 JF1108-0011-04 风湿骨痛片成品质量标准 第 2 页 共 5 页 4.4.2.1 取本品，置显微镜下观察:石细胞长方形或类方形，壁稍厚，纤维束周围薄壁 细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。 4.4.2.2 取本品2g，加水30ml，置热水浴中加热，搅拌，使充分溶解，离心（3000rpm） 10分钟，倾取上清液，置分液漏斗中，加氨水5ml摇匀，用乙醚提取2次，每次30ml， 合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品， 加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱标准操作规程试验， 吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水 （20:5:0.5）为展开剂，展开，取出，挥尽展开剂，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，于105℃ 烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.5 检查 4.5.1 乌头碱限量 取本品8片，研细，置具塞三角烧瓶中，加氨试液5ml及乙醚 150ml，超声处理5分钟，放置过夜，滤过，滤液置分液漏斗中，用0.05mol/L盐酸溶 液振摇提取3次，每次20ml，合并酸水液，加浓氨试液调pH值至12，用乙醚振摇提取 3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解并定量移入2ml量瓶中， 加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1 ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱标准操作规程试验，吸取供试品溶液5 μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-二乙胺（6: 4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，出现的斑点小于对照品的斑点或不出现斑点。 4.5.2 崩解时限 按崩解时限检查标准操作规程检验，应不得过40分钟 （法定：应不得过 60分钟）。 4.5.3 装量差异 按片剂装量差异标准操作规程检验，限度为±4.5% （法定：±5%）。 4.5.4 脆碎度 按脆碎度检查标准操作规程检查，减失重量不得过0.8%，且不得检出 断裂、龟裂及粉碎的片 （法定：减失重量不得过1%）。 4.5.5 微生物限度 照微生物限度检查标准操作规程检查，应符合规定。 需氧菌总数：不得过5