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1. 目的
规定常用玻璃量器的校准程序。
适用范围
适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。
职责
3.1操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。
3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。
校准条件
4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过
4.2衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。
4.3校准设备:
4.3.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。
4.3.2温度范围0~50℃
4.3.4有盖称量杯或具塞锥形瓶。
4.3.5校准用的架和夹。
校准步骤及方法
5.1外观检查
5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经溶光的缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光, 口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上时,不应摇动。
5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。
5.2容量校准
采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作:
5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
5.2.2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。
5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校准量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空称量平衡。
5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得纯水的质量值m。
5.2.5在调整被校量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温,读数应准确到0.1℃。
量器在标准温度20℃时的实际容量V20按下式计算:
式中:V20——标准温度20℃时的被校玻璃量器的实际容量,mL;
——砝码密度,取8.00g/cm3;
——测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm3;
——蒸馏水t℃时的密度,g/cm3;
——被校玻璃量器的体胀系数,℃-1;
t——校定时蒸馏水的温度,℃;
m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。
K(t)值列于附录中。根据测定的质量值(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由公式求出被校玻璃量器在20℃时的实际容量。
5.2.6凡使用需要实标值的校准,其校准次数至少2次,2次校准数据的差值应不超过被校容量允差的1/4,并取2次的平均值。
5.2.7在标准温度20℃时,量器的实际容量与标称容量在限定范围内的允许差值如表1、表2
表1:标准温度20℃
标称容量 (mL)
容 量 允 差,(mL)
滴定管
流出式吸量管
吹出式吸量管
A级
B级
A级
B级
A级
B级
100
50
25
10
5
2
1
0.5
0.25
0.2
0.1
±0.10
±0.05
±0.04
±0.025
±0.010
±0.010
±0.010
±0.20
±0.10
±0.08
±0.050
±0.020
±0.020
±0.020
±0.10
±0.10
±0.05
±0.025
±0.012
±0.008
±0.20
±0.20
±0.10
±0.050
±0.025
±0.015
±0.05
±0.025
±0.012
±0.008
±0.005
±0.004
±0.003
±0.002
±0.10
±0.050
±0.025
±0.015
±0.010
±0.008
±0.006
±0.004
表2:标准温度20℃
标称容量
(mL)
容 量 允 差,(mL)
单标线吸量管
单标线容量瓶
量 筒
量 杯
A级
B级
A级
B级
量入式
量出式
2000
1000
500
250
200
100
50
25
20
15
10
5
3
2
1
±0.08
±0.05
±0.030
±0.030
±0.025
±0.020
±0.015
±0.015
±0.010
±0.007
±0.16
±0.10
±0.060
±0.060
±0.050
±0.040
±0.030
±0.030
±0.020
±0.015
±0.60
±0.40
±0.25
±0.15
±0.15
±0.10
±0.05
±0.03
±0.020
±0.020
±0.015
±0.010
±1.20
±0.80
±0.50
±0.30
±0.30
±0.20
±0.10
±0.06
±0.040
±0.040
±0.030
±0.020
±10
±5.0
±2.5
±
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