衍射标谱与文章用衍射谱-20140321-.pptxVIP

衍射标谱与文章用衍射谱;;透射样品制备;;对于f3合金棒可以直接用低速锯切为0.5-0.8mm的薄片，一般需准备5-6片，样品磨至200mm后需用热熔胶将样品粘在托上以1000号砂纸最低速轻轻慢磨，双面都需要磨，磨至50mm左右。用丙酮洗干净放在酒精里保存。磨得时候不能太用力以免引入应力作用，影响实验效果。或者样品磨至200mm后用手动(橡皮)在细砂纸上以8字形状磨至50mm。 甩带样品一般已经达到50mm，仅需用冲样器(透射电镜室)把样品冲成f3薄片。 不能双喷的样品则需钉薄后用离子减薄减出薄区。钉薄仪在老三束2号楼四楼。 ;不同合金所用双喷样品不同，需要大家针对所做合金查阅相关资料，配制双喷液需在通风橱内操作，并且根据化学药品的属性配制双喷液，避免因操作不当引起的爆炸。双喷液一般现用现配或者提前一晚配好，400ml即可。(可使用组内空酒精瓶装配置好的双喷液)，双喷液配制好需要贴好标签，使大家都能很容易看到。 配双喷液所需物品：25ml小量筒 至少150ml的大量筒 胶头滴管 大小烧杯 橡胶手套 玻璃棒。 双喷实验整个过程需要在通风橱内操作，需穿工作服以及口罩。双喷开始前需要加液氮三至四次，以保证整个操作处于低温环境下。一般电压调至50mV，电流调至50-70mA。整个双喷过程控制在1分钟左右，太快不易出薄区，太慢容易使合金氧化。喷速一般控制在两侧喷孔喷出来的液体刚能达到中间，而不至于太大或太小。双喷过程要注意随时加液氮保证低温操作环境。 喷完后的样品要经过3道酒精冲洗后，放到提前准备好的样品盒内。样品盒内添加酒精。 样品中间有小孔,最好小孔有毛刺.;比较脆的准晶样品 不能用离子减薄以及双喷减薄的方式达到目的则需要将其研磨成粉末，研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波震荡均匀后滴在微栅(带碳膜的铜网)上，干燥后进行透射电镜观察。;用AB胶将薄片对接;;标谱准备： 以RECI程序得到可能的晶体结构数据库。;以Digital Micrograph软件打开透射的.dm3文件 打开window-floating windows-control(读取角度与长度) 逆时针以此测量最短边R1与次短边R2(若存在两个次短边选择与最短边成钝角的边) 最短边R1与次短边R2组成的平行四边形较短的对角线作为R3。 ;;文章用衍射谱处理 衍射图谱都需要裁剪，不需要标尺。 将图片明亮度、对比度等调整至最佳后保存为jpg格式，以photo shop打开，裁剪后保存。 裁剪时注意，中央透射斑保持 最中间的位置，上下左右均对称。 保存时衍射图片宽度高度设为2.5cm，形貌图片设为5cm分辨率设为150dpi。;在PPT中对衍射图片进行具体标定。 线条可以先用红色醒目的仔细连接，保证线条与线条的连接处无缝隙。 箭头选择 燕尾箭头 大小选最大。 ;其他标定实例：;(110)a;最后在word中将形貌与衍射图片组合到一起。;多晶环衍射;对于不同的晶面（h1k1l1）, （h2k2l2）…必满足下列等式： R12: R22: R32 :…= （h12+k12+l12）: （h22+k22+l22）: （h32+k32+l32）:… =N1:N2:N3:…;多晶电子衍射花样的标定;;MN: a ? 4.10 ? ?: a ? 3.55 ?;普通电子衍射不能用于太小的区域，主要是由于电子束斑比较大(通常都大于1mm)，要做0.5mm的衍射必须用光阑来选定区域(故称为选区衍射)。由于球差的作用，限制了选区衍射的选区大小只能是0.1-0.5mm。现代的电镜(特别是场发射电镜)可以把电子束斑做得很细，通过特别的透镜组合，照射到样品上的平行电子束束斑的大小为10-50nm，故做小区域的衍射，不必再用光阑来选区域，可直接用电子束斑选区域(衍射区域的范围比电子束斑的尺度略大一些)。这种使用平行光束的微小区域衍射成为微衍射(nano-area electron diffraction,简称NED)，微衍射的花样与选区衍射一样，标定也相同。;高分辨;实例;;HRTEM像有两种： 一维晶格像：电子束从某一组晶面产生反射而成像的。从一维晶格像可以得到该组晶面的配置细节，从而可直接测得晶面间距，观察孪生、晶粒界面和长周期层状晶体的结构。 二维晶格像：电子束从一个晶带产生反射而成像的，要求有一个沿晶带轴的准确入射方向。二维结构像和实际晶体中原子或原子团的配制有很好的对应性，可用来研究位错、晶界等复杂和有畸变的结构。