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舒筋活血丸中黄曲霉毒素检测
论文作者: 重庆医科大学2009级中药学(中药制药方向)
论文指导: 重庆医科大学中医药学院 400016
摘要
目的:采用免疫亲和柱净化,结合柱后光化学衍生化的高效液相色谱-荧光检测器建立检查舒筋活血丸中是否含有黄曲霉毒素及黄曲霉毒素是否超标的检查方法。方法:舒筋活血丸样品经70%甲醇提取,、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器检测。高效液相色谱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(13.5:13.5:73→ 20:20:60)为流动相梯度洗脱;荧光检测器的激发波长为365nm.发射波长为440nm 。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、进样量分别在0.0099~0.0594ng、0.0028908~0.017344ng、00g、0.0028059~0.0168254ng范围内线性关系良好。RSD=1.4%(n=6),回收率在76.3%~88.6%之间。结论:用本法对舒筋活血丸中有害、有毒的黄曲霉毒素进行监测,监测效果好,操作简便,结果准确,重复性好。 关键词:舒筋活血丸 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 高效液相色谱 柱后衍生
The aflatoxin detect of shujinhuoxuewan
Abstract
Objective: To establish a method to determine aflatoxins and whether it over the formulate limitation in ShuJingHuoXueWan by immune-Affinity column clean-up combined with post-column derivatization and HPLC-FD detection. Method : After extracted by 70% methanol and purified by immuno-Affinity column , the aflatoxins were determined by fluorescence detection. With eighteen alkyl silane bonded silica as filler of chromatographic column ,and with methanol - acetonitrile -water (13.5:13.5:73→ 20:20:60)as mobile phase gradient elution in the HPLC .The excitation wavelength of fluorescence detector is 365nm and the emission wavelength of fluorescence detector is 440nm. Result :The calibration curve for aflatoxin B1 were linear within the sample quantity range of 0.0099~0.0594ng,for aflatoxin B2 were linear within the sample quantity range of 0.0028908~0.017344ng, for aflatoxin G1 were linear within the sample quantity range of 00g and for aflatoxin G2 were linear within the sample quantity range of 0.0028059~0.0168254ng.the RSD is 1.4% and the recoveries were within the range of 76.3%~88.6%.Conclusion:the method is reliable , specific and the detection result is good , it can be used
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