行标《高纯稀土金属化学分析方法》送审稿.docx

YS/T 53.2—2009 PAGE 10 YS—T 41—×××× PAGE 高纯稀土金属化学分析方法痕量元素含量的测定辉光放电质谱法Methods for chemical analysis of high purity rare earthDetermination of trace element contentGlow discharge mass spectrometry（送审稿） 201x-xx-xx实施中华人民共和国工业和信息化部 高纯稀土金属化学分析方法 痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity rare earth Determination of trace element content Glow discharge mass spectrometry （送审稿） 201x-xx-xx实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ICS 77.040.30 H 63 XB/T xxxx-201x XB 201x-xx-xx发布 中华人民共和国行业标准 GB/T 53.2-20XX XB/T xxxx-201x PAGE 6 GB/T 18115.5-200X PAGE 2 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本标准起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、 有研稀土新材料股份有限公司、包头稀土研究院、金川新材料科技股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：。 高纯稀土金属化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1 范围 本标准规定了高纯稀土金属镧、铽、镝、钬、铒、镱和钇中痕量杂质元素的测定方法，测定元素见表1-表2。 本标准适用于高纯稀土金属镧、铽、镝、钬、铒、镱和钇中痕量杂质元素的测定。氟、硫、氯、钾、镓、锗、砷、硒、溴测定范围为0.05mg/kg~50mg/kg，其余各元素测定范围为0.005mg/kg~50mg/kg。 2 方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下，其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中，离子化后再被导入质谱仪中进行检测。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用式（1）求出。有标准样品时，可进行定量分析，即通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，并计算出各元素的质量分数；缺少标准样品时，只可进行半定量分析，即采用内控样品对相对灵敏度因子进行修正，或直接采用仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”，计算出各元素的质量分数。 被测元素的含量以质量分数wx计，以mg/kg表示，按公式（1）计算： ……………………… (1) 式中： wx—— 待测元素质量分数，mg/kg； RSF(x/M)——在特定辉光放电条件下测得的基体M中待测元素X的相对灵敏度因子； Ix—— 待测元素X的同位素谱峰强度，cps； IM——基体M的同位素谱峰强度，cps； Ax——待测元素X的同位素丰度； AM——基体M的同位素丰度； wM——基体M的质量分数定义为1.00×106，mg/kg。 3试剂与材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不大于18.2MΩ?cm-1的一级水。 3.1无水乙醇。 3.2硝酸（1+9） 3.3氩气（φ≥99.999%）。 3.4 空白样品，纯度大于99.9999%的高纯稀土金属。 3.5 标准样品或内控样品，被测元素质量分数在0.005 mg/kg~50mg/kg。 4 仪 器 辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨率可达9000～10000。 5 试样 样品应制备成合适的几何形状（针状或块状），待分析面应平坦光滑。 6 分析步骤 6.1试料的预处理 将加工好的试样以无水乙醇（3.1）清洗，再用硝酸（3.2）清洗，最后用去离子水洗净，在红外灯下烤干，待用。 6.2同位素及分辨率的选择 高纯稀土金属镧、铽、镝、钬、铒、镱和钇的通用测量同位素及分辨率见表1-表2。测定时要求基体元素的谱峰强度不小于109cps，且符合分辨率要求。 表1 通用测量同位素及分辨率 元素 同位素 分辨率 元素 同位素 分辨率 元素 同位素 分辨率 Li 7 中 As 75 高 Sm 152 中 Be 9 中 Se 82 高 Eu 153