定量分析过程.ppt

第一章 定量分析概论 §1.1 定量分析的过程 1.1.0 定量分析的过程 1.1.1 分析问题的确定 1.1.2 取样 1.1.3 样品的处理 1.1.4 测量 1.1.5 计算与分析结果的表示 （阅读与理解） §1.2 定量分析的方法 （后面各章陆续展开） 1.2.1 化学分析法 1.2.2 仪器分析法 1.2.3 分析方法的比较与评价 定量分析的一般步骤 分析问题的确定 Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? ? Quatitative or quantitative? How much object (sample) ? Matrix of composition? Single or multi-component? Time available? Sample supply repeatedly? Destruction or non-destruction? Look for a continuous system? ? 分析全过程示例（土壤油污染分析） 取样 Sampling 从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质 基本要求：代表性（采样）、不变性（制样） （随机取样与周期取样） 随机取样示意图 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 分解试样：溶解、熔融、消解 溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔融示例 消除干扰： 掩蔽 分离 测定 determination 计算 Calculation 待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示 例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 以氧化物形式的含量表示 例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等 以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定： 计算 Calculation 待测组分含量的表示方法 固体——质量分数 计算 Calculation 待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ mB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, ?g / L 等 分析方法的评价 分析结果的质量 灵敏度 sensitivity 精确度 precision 系统误差 bias 准确度 accuracy 检出限 limit of detection 检测限 limit of determination 选择性 selectivity 动态范围 dynamic range 分析成本 Costs of investment Duration of analysis with regard to personnel costs Special safety precaution Costs of installation, housing Degree of training of operator because of salary Sample throughput Costs of reagents 有关的名词 灵敏度 S = dy / dc 单位浓度变化引起的响应信号的变化。 选择性 表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。 检出限 背景噪音的标准偏差的k倍，k值通常取3。 思考题 分析化学的一般程序？ 确定分析方法的依据是什么？ 如何保证分析方法的可靠性？ 取样的基本要求是什么？ 样品处理的基本要求是什么？ 选择什么方法进行分析要综合考虑。 * * 取样 Sampling 样品处理 Sample pretreatment 测定 Determination 计算与评价 Calculati