ICPMS校准规范课件.docVIP

JJF 1159-2006 _________________________________________________________________________ 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 1 适用范围 本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。其它类型的 电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。 2 引用文献 JJF 1001-1998 通用计量术语及定义 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则 GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则 JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 质量范围 质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间 , 单位为原子质量单位 amu 。 3.2 分辨率 分辨率以某元素质量峰高 10％处的峰宽度表示，单位 amu。 3.3 检出限 质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。表示方法为空白溶液中某元素的 n 次 -1 测量结果的 3 倍标准偏差所对应的浓度。单位 ng L 。 1 JJF × × × × - × × × × _________________________________________________________________________ 3.4 灵敏度 单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位 Mcps / （mgL -1 ）。 3.5 丰度灵敏度 丰度灵敏度表征某一质量为 M的强离子峰在相邻质量 M+1( 或 M-1) 位置上的前锋 或拖尾峰对相邻峰的影响。无量纲。丰度灵敏度用下式表示 : I M I M 1 或 I M I M 1 1 式中： δ — 丰度灵敏度，无量纲 I M — 质量为 M强离子峰的信号强度，单位 cps I M –1 —质量为 M的离子峰在质量 M-1 位置上的拖尾信号强度 , 单位 cps I M +1 —质量为 M的离子峰在质量 M +1 位置上的拖尾信号强度，单位 cps 3.6 背景噪声 是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。 3.7 氧化物离子产率 某元素原子在等离子体中电离时生成氧化物离子与该元素的单电荷离子的比，以 +/M+表示。 MO 3.8 双电荷离子产率 2+/M+ 某元素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与单电荷离子的比，以 M 表 示。 3.9 质量稳定性 表示在较长时间内某元素的质量峰中心偏移的程度。单位 amu/h。 2 JJF × × × × - × × × × _________________________________________________________________________ 3.10 冲洗时间 是指用稀酸将仪器中某元素的信号强度冲洗降低到原信号强度的 10 -4 倍所需要的 时间。单位 s。 3.11 同位素丰度比 同位素丰度是某元素所具有的各种同位素在该元素中所占有的原子份额。同位素 丰度表示方法有：（ 1）原子分数：某种稳定性同位素所具有的摩尔原子数与该元素总 的摩尔原子数之比；（ 2）原子百分：以百分数表示的原子分数。同位素丰度比是指某 元素的一种同位素与该元素的另一种同位素的丰度的比值。 3.12 短期稳定性 质谱仪在较短时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。一般以 20min 内所测 结果的相对标准偏差表示。 3.13 长期稳定性 质谱仪在较长时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。一般以 2h 内所测结果 的相对标准偏差表示。 4 概述 四极杆电感耦合等离子体质谱仪的工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高 频等离子体中，在高温下电离成离子，产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进入四极 杆质量分析器按照荷质比分离，既可以按照荷质比进行定性分析，也可以按照特定荷 质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三 部分组成。还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。 4.1 离子源 离子源是将引入炬管中的中性原子或分子，通过等离子体的高温转换成离子。 4.2 四极杆质量分析器 四极杆质量分析器由四根金属或表面镀有金属的极棒构成。当具有一定能量的离 子束通过质量分析器后，在电场的作用下按质荷比的大小进行分离。 3 JJF × × × × - × × × × _________________________________________________________________________ 4.3 离子检测器 离子检