国标《离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定》预审稿编制说明.docVIP

国家标准《离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（预审稿）编制说明 任务来源 全国稀土标准化技术委员会于2018年12月03日至05日在福建省福州市召开了2018年第六次全国稀土标准工作会议，会议确定由赣州有色冶金研究所负责起草《离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》国家标准，项目计划编号T-469，计划完成时间为2020年。 表?1国家标准《离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》 任务落实情况 项目计划编号 项目计划名称 起草单位 第一验证单位 第二验证单位T-469 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 赣州有色冶金研究所 国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西理工大学、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、 福建省长汀金龙稀土有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、包头稀土研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所 编制原则与依据 2.1 本标准选择方法的原则主要是考虑方法的适用性和准确性和一定的先进性。 2.2为了满足离子型混合稀土产品生产和贸易的要求，规定了合适的测定范围。 2.3 制定的必要性及测定依据 离子型稀土原矿稀土总量是离子型稀土资源开发利用中的一项重要指标，是计算离子型稀土矿化率的重要数据，也是全面反映离子型稀土矿产的赋存状态的主要参数。目前国内尚未发布实施离子型稀土原矿稀土总量测定的国家行业标准来满足对这一指标的技术监控，现行国家标准《稀土矿石化学分析方法 第1部分：稀土分量测定》（GB/T 17417.1-2010）采用树脂分离流程长、操作繁琐，不利于大批量地质样品的分析检测，《硅酸盐岩石化学分析方法 第29部分：稀土等22个元素量测定》（GB/T 14506.29-2010）和《硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分：44个元素量测定》（GB/T 14506.30-2010） 检测范围与离子型原矿稀土含量相差太大，且硅酸盐矿石中稀土赋存组分以镧铈镨钕为主的轻稀土，而离子型稀土还包含中重稀土组分，由此导致测定过程中的质谱干扰完全不同，采用这两个检测方法均不能满足离子型原矿稀土总量的检测要求。随着我国对离子型稀土矿的地质勘探、矿产储量计算和离子型稀土开采要求，亟需建立制定统一规范的离子型稀土矿稀土总量测定的标准分析方法以适应市场化需求，进一步的完善离子型稀土原矿化学分析方法标准体系，与现行的行业标准（XB/T 619）形成一套完整规范的离子型稀土原矿化学分析方法国家标准，以期与时俱进，紧跟勘探需要、适应生产的需要，同时也将有效推动南方离子型稀土乃至中国稀土产业的规范有序稳步发展。 编制过程 3.1标准制定过程 3.1.1 2017年10月，编写标准预研报告、项目建议书及标准草案，提交至全国稀土标准化技术委员会。 3.1.2 2018年10月，项目获得国标委立项。同年12月，全国稀土标准化技术委员会召开任务落实会，确定由赣州有色冶金研究所负责起草本标准，国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西理工大学、中国有色桂林地质矿产研究院有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院等11家单位参与起草验证。 3.1.3 2019年1月至2018年2月，确定参与起草人员、研制统一样品，准备相关材料。 3.1.4 2019年3月至5月，负责起草单位根据试验方案进行方法试验，完成方法试验报告和方法标准草案稿的编写工作。 3.2.5 2019年6月至8月，将试验样品和试验报告寄发给有关验证单位，进行方法的验证试验和修订稿征求意见工作。 3.2.6 2019年9月各相关验证单位完成一验和二验，返回验证报告和意见。完成精密度试验工作和数据统计工作。根据征求意见，修改征求意见稿并形成预审稿。 3.2反馈意见分析 在本标准起草和编制过程中，经过各方参与验证单位的大力配合与沟通，对方法进行了验证，将存在问题及时沟通反馈并改进，顺利完成了方法的试验报告，形成了预审稿。 标准制订的主要技术内容说明 本标准起草为电感耦合等离子体质谱法。 主要技术内容说明如下： 1 测定范围 本方法适用于离子型稀土原矿中稀土总量的测定。测定范围（质量分数）: 0.010%~0.50%。 2 方法原理 试料用氢氟酸、高氯酸分解，加热至氢氟酸烟冒尽，用硝酸溶解盐类。在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法进行校正。 3 试验部分 条件试验 试样分解试验 试验对统一样6#，分别采用加入氢氟酸