国家标准《铱化合物化学分析方法 铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》（预审稿）.docVIP

PAGE 5 发布 发布 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会20XX-XX-XX实施20XX-XX-XX发布铱化合物化学分析方法铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法 Method for chemical analysis of Iridium compoundPart 1: 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 20XX-XX-XX实施 20XX-XX-XX发布 铱化合物化学分析方法 铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 Method for chemical analysis of Iridium compound Part 1:Determination of Iridium content Electricity titration using ferrous sulfate （预审稿） GB/T XXXX—XXXX 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H68 PAGE 2 PAGE 9 前 言 GB/T XXXX《铱化合物化学分析方法》分为2个部分： ——第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法； ——第2部分：铱化合物化学分析方法 钯、铑、铂、钌、金、银、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅量的测定 电感耦合等离子发射光谱法。 本标准为第1部分。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准参加起草单位：金川集团股份有限公司、江西汉氏铂业股份有限公司。 本标准主要起草人：杨梅英 陶赛祥 罗一江 金娅秋 钱彦林 邢银娟 甘建壮 任传婷 方卫 马媛 张荣梅 梁洁 赵文虎 刘霞 杨辉 杨晓滔 朱武勋等。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 1 范围 本标准规定了铱化合物中铱量的测定方法。 本标准适用于氯铱酸(H2IrCl6)、三氯化铱(IrCl3)、四氯化铱(IrCl4)、氯铱酸铵[(NH4)2IrCl]、醋酸铱[Ir(OAC)3]、乙酰丙酮铱(IrC15H21O6)中铱量的测定。测定范围：8％～ 60％。 2 方法原理 试料经硝酸、盐酸-过氧化氢处理成溶液，在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱（Ⅳ）。电流法指示终点。选定电位为+0.5 V。 试剂和材料试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 3.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 3.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 3.3 过氧化氢（质量分数30%） 3.4 硫酸（1+1）。 3.5 氯化钠饱和溶液。 3.6 氯酸钠溶液（100 g/L）。 3.7 硫酸亚铁标准滴定溶液[c(FeSO4·7H2O)约0.0011 mol/L] 3.7.1 配制：称取0.318g硫酸亚铁，溶入1000 mL硫酸（4+96）中，混匀。 3.7.2 标定：标定与试料的测定平行进行。 移取10.00 mL铱标准溶液三份，分别置于100 mL量筒中，加1滴氯酸钠溶液，5 mL盐酸（3.1），混匀，静置约10 min。加0.2 mL氯化钠饱和溶液，5 mL硫酸（3.4 ），加水至总体积约30 mL。插入吹气管，于吹气装置上以气流量约每杯1 L/min吹气10 min。用约10 mL水冲洗吹气管和量筒壁，再吹气10 min。取下，溶液转入100 mL烧杯中。用约5 mL水冲洗吹气管和量筒。重复三次。 在上述溶液中，插入铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为+0.5 V。开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时。再用微量滴定管滴定剩余的铱（Ⅳ）。以硫酸亚铁标准滴定溶液的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05 mL，取其平均值。 按式（1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度： c =…………………………………………(1) 式中： c――硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c0――铱标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1――移取铱标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2――标定时，滴定铱标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 192.20――铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 3.8 铱标准溶液 称取0.1000 g海绵状金属铱粉（铱的质量分数不小于99.95％），精确至0.000