行业标准《铜原矿和尾矿化学分析方法 第10部分：磷含量的测定 钼兰分光光度法》（审定稿）.docxVIP

ICS 77 H 13 YS中华人民共和国有色金属行业标准 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T ×××××—×××× YS/T XXXX.1—201X 铜原矿和尾矿化学分析方法 第10部分：磷含量的测定 钼兰分光光度法 Methods for chemical analysis of copper ores and tailings — Part 10：Determination of phosphorus content— The molybdenum blue spectrophotometry (审定稿) ××××- ××××-××-××实施 ×××× ××××-××-××发布 中华人民共和国工业和信息化部　发布 中华人民共和国工业和信息化部　发布 前 言 YS/T XXX《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为14个部分： ——第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法；； ——第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法； ——第10部分：磷量的测定 钼兰分光光度法； ——第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； ——第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法； ——第14部分：砷量的测定 氰化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。 本部分为YS/T XXX的第10部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司 本部分参加起草单位：鲅鱼圈出入境检验检疫局、大冶有色设计研究院有限公司、杭州富春江冶炼有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司。 本部分主要起草人：。 铜原矿和尾矿化学分析方法 第10部分 磷量的测定 钼兰分光光度法 1 范围 本部分规定了铜原矿和尾矿中磷含量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中磷含量的测定，测定范围： 0.010 %～0.10%。 2摘要 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸溶解后，高氯酸蒸干除氟，用硫代硫酸钠掩蔽砷。 在硫酸介质中，磷（V）与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原后形成磷钼蓝，测量吸光度，计算磷含量。 3 主要试剂 除非另有说明，所有试剂均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯化铵 3.2 硫代硫酸钠 3.3 氢氟酸（ρ1.14g/mL） 3.4 盐酸（ρ1.19g/mL） 3.5 硝酸（ρ1.42g/mL） 3.6高氯酸（ρ1.67 g/mL） 3.7 硫酸（1+1） 3.8 硫酸（1+8） 3.9 氨水（ρ0.91 g/mL） 3.10 氨水（1+99） 3.11 硝酸铋溶液（10g/L）：称取1g硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）溶于100mL硫酸（1+8）中，若有沉淀析出，应过滤使用。 3.12钼酸铵溶液（30g/L）：称取30g钼酸铵((NH4)6Mo7O24)溶于水中，用水稀释至1L。 3.13抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸溶于100mL水中，用时现配。 3.14 硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取2g硫代硫酸钠(Na2O3S2.5H2O)溶于100mL水中。 3.15 磷标准溶液 3.15.1 称取0.4394g预先在105℃～110℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100ug。 3.15.2 移取10.00mL磷标准溶液（3.15.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷10ug。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计。 4.2 聚四氟乙烯烧杯。 5分析步骤 5.1试样 5.1.1样品粒度应不大于100um。 5.1.2样品应在100℃～105℃ 烘1h 后置于干燥器中，冷至室温。 5.2空白试验 随同试料做空白实验。 5.3 试料 称取试样0.20g，精确至0.0001g。 5.4 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.5 测定 5.5.1试