分散液相微萃取气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚.pdf

第 43 卷第 10 期 中南大学学报(自然科学版)  Vol.43  No.10  2012 年 10 月  Journalof CentralSouth University(Scienceand Technology)  Oct.2012  分散液相微萃取−气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚 王丹丹，黄卫红，黄婷婷，徐婉珍，杨岚钦，周威  (江苏大学 环境学院，江苏 镇江，212013)  摘要：建立分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱−电子捕获检测器(GC­ECD)联用技术快速测定水样中多溴联苯醚  (PBDEs)的新方法。考察萃取剂和分散剂的种类、萃取剂用量、分散剂用量、萃取时间和离子强度等因素对目标 物萃取效率和富集因子的影响。用单因素实验进行优化，得到最佳萃取条件为：1.0 mL丙酮作分散剂，30 µL 四 氯乙烷作萃取剂， 萃取时间为 5 min， 不加盐(NaCl)。 在最佳萃取条件下， 该方法溶液质量浓度的线性范围为 0.1~50  2  μg/L(线性相关系数 r  0.9983)，相对标准偏差为 8.6%，检出限为 15.2 ng/L(信噪比为3)。将该方法用于生活污水 和海水的分析检测，均检出 4,4’­二溴联苯醚(BDE­15)，平均加标回收率分别为 93.5%和 92.5%，相对标准偏差分 别为 9.3%和 7.9%。该方法可对水样中痕量多溴联苯醚进行快速准确检测，结果令人满意。 关键词：分散液相微萃取；气相色谱；多溴联苯醚；水样 中图分类号：O657.71  文献标志码：A  文章编号：1672−7207(2012)10−4159−06  Dispersive liquid−liquid microextraction coupled with GC­ECD for  determination of polybrominated diphenyl ethers in water samples  WANG Dan­dan, HUANG Wei­hong, HUANG Ting­ting, XU Wan­zhen, YANG Lan­qin, ZHOU Wei  (School of Environment, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China)  Abstract: A novel method based  on  dispersive liquid−liquid microextraction  (DLLME)  and gas  chromatography−  electron capture detection (GC­ECD) wasdeveloped for the determination of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in  water samples. The effective parameters, such as the type and volume of extraction solvents and disperser solvents,  extraction time and ionic strength were investigated. The optimal conditions are as follows: 1.0 mL acetone as disperser  solvent, 30 µL C H Cl as extraction solvent, 5 min extraction time and no salt. Under the optimum extraction condition,  2 2