色谱分析法综合的概述.ppt

色谱法的由来 色谱法的创始人 －俄国植物学家 茨维特(M.Tswett) 色谱法的由来 在茨维特的实中： 装有CaCO3的玻璃管 ——色谱柱 CaCO3 ——固定相 纯石油醚 —— 流动相 色谱法的由来 在该实验中，碳酸钙上混合色素被分成不同色带的现象，像一束光线通过棱镜时被分成不同色带的光谱现象一样，因此茨维特把这种现象称为色谱，相应的分离方法称为色谱法（色层法，层析法） 色谱学的重要作用 诺贝尔化学奖：1948年，瑞典提塞留斯 (Tiselius)，电 泳和吸附分析；1952年，英国马丁 (Martin)和辛格(Synge)，分配色谱。 应用的科学领域：生命科学、材料科学、环 境科学等。（科学的科学） 药学（药物分析）：各国药典收载了许多色 谱分析方法。中国药典二部，700多，纯 度检查、定性鉴别或含量测定，一部， 600多鉴别或含量测定。 中药复方制剂质量测检和中药配伍中的应用 色谱法实质是分离 色谱分离的基本条件： 1.互不相溶的两相（流动相、固定相）； 2.被分离组分在两相之间作相对运动 色谱法实质—分离 分离依据： 各组分在两相之间作用力不同　(吸附能力　分配系数　离子交换能力大小排阻能力　其他亲合作用) 各组分差速异行→分离 色谱法分类 按两相状态分 色谱法分类 按分离过程机制分 吸附色谱法—利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差异 分配色谱法—组分在两相中分配系数不同 离子交换色谱法—利用离子交换原理 排阻色谱法—利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用 等等 色谱法分类 按固定相的固定形式分 色谱法分类 附：根据所使用的技术不同分 高效液相色谱(HPLC) 化学键合相色谱 衍生气相(液相)色谱 裂解色谱 顶空气相色谱 色谱制备 色谱分析 第二节 色谱过程 一、色谱过程 　　实现色谱操作的基本条件是必须具备相对运动的两相，固定相(stationary phase)和流动相(mobile phase)。 　　色谱过程是组分的分子在流动相和固定相间多次“分配”的过程。 色谱过程 组分的结构和性质微小差异 与固定相作用差异 随流动相移动的速度不等 差速迁移 色谱分离。 色谱图 被分析试样从进样开始，经 色谱柱分离，到各组分全部流过检测器 在此期间所记录下来的响应信号随时间而变化的曲线（分布的图像），称为色谱流出曲线或色谱图。 色谱峰 在一定色谱条件下，组分通过检测器时，响应信号随时间而变化的曲线称为色谱峰。 色谱过程按近理想条件和分配系数恒定时的流出曲线为对称的高斯分布曲线，对应的高斯分布函数为： 基线 在色谱操作条件下仅有流动相通过检测器时，反映检测器噪声随时间变化的曲线。 稳定的基线是一条直线。 峰高 从色谱峰顶点到基线的距离 区域宽度 2.半峰宽 峰高一半处的宽度GH 3.标准偏差 σ 两个拐点E和F之间的距离的 一半 4.峰面积 A 色谱峰与基线延长线所包围的面积，精确计算时 保留值的定义 1.保留时间 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需的时间 保留值的定义 2.死时间 不被固定相保留的组分，从进样开始到色谱峰最大值出现时所需的时间 。(空气、甲烷或乙醚峰的保留时间）。 实际上为流动相流经色谱柱所需要的时间： 保留值的定义 3.调整保留时间 组分的保留时间与死时间之差 色谱常用术语 色谱保留值 表明色谱峰在色谱图中的位置（可用时间t、体积V、距离d表示）。它是由色谱分离过程中的热力学因素所决定的。 保留值的定义 4.保留体积 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需通过的流动相的体积 5.死体积 6.调整保留体积 相对保留值 某一组分与基准物质的调整保留值之比： 总分离效能指标 分离度(resolution