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知识点：三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁含量 情境二：铁矿石分析 任务二：铁矿中全铁的测定 课程：岩石与矿物分析技术 一、三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁原理 在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe(Ⅲ)，再以TiCl3溶液还原剩余部分的Fe(Ⅲ)，稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还原为蓝色，从而指示终点。接着用K2Cr2O7标准溶液定量氧化Fe(Ⅱ)，测定全铁含量，并以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴至溶液变紫色即达到终点。 浅黄色 Fe3++Cr3+ 调0前 调0后 ↘Ti4+ 至蓝色消失 方 法 原 理 一、三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁原理 钨蓝 W（v） 二、试样分解 称取一份铁矿石试样0.2000g于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸, 低温加热溶解，必要时加入0.2g氟化钠助溶，也可滴加二氯化锡助溶。 前面试液 趁热滴加SnCl2至浅黄色 加0.5ml钨酸钠溶液，加TiCl3 至蓝色 滴加K2Cr2O7 使钨蓝消褪 硫磷混酸15 ml 二苯胺磺酸钠5滴 马上用K2Cr2O7滴定 至稳定的紫色 加水到150mL 三、样品测定 解释:加入硫磷混酸的作用 ★提供必要的酸性条件。 ★HPO42-?与Fe3+形成配合物，降低了Fe3+/Fe2+电对的条件电势，增大了氧化还原滴定的突跃范围，减小了滴定误差。 ★HPO42-?与Fe3+形成无色配合物，避免了Fe3+的黄色对于终点颜色变化的干扰。 三、样品测定 铁矿石中铁的质量分数为： 式中： V — 滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL) V0— 滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL) 0.0055847—与1mL重铬酸钾标准溶液相当的铁量(g/mL) m — 铁矿石试样的称取质量(g) 四、结果计算
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