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*/9 在线答疑：jiangxh69@163.com wxa3653@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 可见分光光度法测定铁的含量 实验91 可见分光光度法测定铁的含量 91.1 实验目的 (1) 掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。 (2) 学习吸收曲线的制作和适宜测量波长的选择。 (3) 进一步熟练掌握分光光度计的使用方法。 91.2 实验原理 在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+，在pH=2～9范围内，使Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3]2+，其lgKf=21.3，λmax=510 nm。反应式如下： 试 液 V/mL 标准铁 溶液 待测铁 溶液 加去离 子水至 H2SO4 溶液 抗坏血 酸溶液 HAc-NaAc 溶液 邻二氮 菲溶液 定容 体积 标准铁测量液 5.00 0 20 5滴 1.5 5.0 3.0 50.00 参比溶液 0 0 20 5滴 1.5 5.0 3.0 50.00 试样 0 5.00 20 5滴 1.5 5.0 3.0 50.00 91.3 实验步骤 1．测量溶液的配制 　　按表11配制测量溶液，试剂按从左往右的顺序加，每加一种试剂之前都应先摇匀(不要加盖)容量瓶中的溶液。 表1 测量溶液的配制 2. 吸收曲线的测量 用两个1 cm比色皿分别盛标准铁测量液和参比溶液，在440～560 nm之间，每隔10 nm测1次吸光度。 3．试样溶液的测量 　根据前面的测量结果，选取最大吸光度所对应的波长λmax为入射光波长。再取1个1 cm比色皿装入试样测量液，在λmax下用参比溶液调零后，分别测量标准铁测量液的吸光度A：和试样测量液的吸光度Ax，读数准确至±0.001。 91.4 实验结果 （1）填写表2 表2　[Fe(C12H8N2)3]2+ 溶液吸收曲线的测定 λ/nm 440 450 460 470 480 491 500 510 520 530 540 550 560 A （2）以A为纵坐标，λ为横坐标，在方格坐标纸上绘制光吸收曲线，并确定出最大吸收波长λmax。 （3）根据测量数据As，Ax及溶液的稀释情况，用比较法算出待测铁溶液中铁的含量 (1) 认真读懂仪器使用说明，方可操作仪器； (2) 配置溶液时，加入试剂的顺序不能随意改变。每加入一种试剂之前都应先摇匀(不要加盖)容量瓶中的溶液； (3) 用刻度吸管取标液时，应从满刻度处开始，放出所需体积，以减小体积误差； (4) 每改变一次波长,都要用参比溶液调“0”和“100%”。 91.5 注意事项 91.6 问题讨论 （1）显色时，还原剂、缓冲溶液、显色剂的加入顺序可否颠倒？为什么？ （2）制作吸收曲线时，为什么每改变一次入射光波后，都必须用参比溶液调零？ （1）显色时，还原剂、缓冲溶液、显色剂的加入顺序可否颠倒？为什么？ 答：顺序不能颠倒，因为显色反应必须在一定的条件下进行，才能取得较好的显色效果。被测物质和各种试剂的加入顺序往往需经反复试验才能确定，所以对已经确定了的试剂加入顺序不能随意改动。 91.7 参考答案 （2）制作吸收曲线时，为什么每改变一次入射光波后，都必须用参比溶液调零？ 答：由于比色皿和参比溶液对不同波长的入射光有不同的反射和吸收，所以当测量波长改变时，都要用参比溶液进行调零，这样才能测出有色物质在该波长下的实际吸光度。 * * * */9 在线答疑：jiangxh69@163.com wxa3653@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 可见分光光度法测定铁的含量 * * *