工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 ICP-AES.docVIP

GB/T 14849.4—20XX PAGE 8 ICS FORMTEXT 77.120.10 FORMTEXT H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T FORMTEXT 14849.4— FORMTEXT 20XX FORMTEXT 代替GB/T 14849.4—2008 FORMTEXT 工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 FORMTEXT Methods for chemical analysis of silicon metal— Part 4：Determination of impurity contents— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：2013.4.11） FORMTEXT 201× - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT 201× - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T 14849.4—20XX PAGE I 前言 GB/T 14849《工业硅化学分析方法》分为六部分： 第1部分：铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法； 第3部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法、偶氮氯膦Ⅰ分光光度法； 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱； 第5部分：杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法； 第6部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第7部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：铜含量的测定 PADAP分光光度法； 第9部分：钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法。 本部分为第4部分。 本部分是对GB/T 14849.4－2008《工业硅化学分析方法 第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定元素含量》的修订 本部分与GB/T14849.4-2008相比，主要有如下变动： 增加了铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼的检测。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属标准化委员会归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院 、XXXX 、XXXX 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： 工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规硅中铝、钙、铁、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼含量的测定方法。 本方法适用于工业硅中铝、钙、铁、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼含量的测定，测定范围见表1： 元素 质量分数% 元素 质量分数% 铜 0.001~0.50 磷 0.001~0.50 铬 0.001~0.50 铅 0.001~0.50 钒 0.0005~0.20 锌 0.001~0.50 镁 0.001~0.50 钾 0.001~0.50 钴 0.0001~0.20 钠 0.001~0.50 铝 0.020~0.50 铁 0.020~1.00 钙 0.020~1.00 锰 0.0050~0.50 钛 0.0050~0.10 镍 0.0050~0.50 硼 0.0005~0.20 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法提要 试样用氢氟酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。试样溶液引入电感耦合等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试样中铝、钙、铁、锰、钛、镍、铜、铅、锌、镉、钒、磷、镁、钾、钠、铬、硼含量。 试剂 高氯酸（ρ 1.67 g/mL），优级纯。 氢氟酸（ρ 1.14 g/mL），优级纯。 硝酸（1+1），优级纯。 盐酸（1+1），优级纯。 标准贮存溶液：各分析元素标准贮存溶液的配制见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶 液）。 标准溶液 配制原则：互有化学干扰，产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。 将标准贮存溶液（3.5）稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 将标准贮存溶液（3.5）稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪。 光源：等离子体光源，使用功率