工业硅化学分析方法 第5部分：杂质元素含量的测定 X荧光.docVIP

GB/T 14849.5—201X PAGE 4 ICS FORMTEXT 77.120.10 FORMTEXT H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T FORMTEXT 14849.5— FORMTEXT 201X FORMTEXT 代替?GB/T 14849.5－2010 FORMTEXT 工业硅化学分析方法 第5部分：杂质元素含量的测定 工业硅化学分析方法 第5部分：杂质元素含量的测定 X-射线荧光光谱法 FORMTEXT Methods for chemical analysis of silicon metal— Part 5：Determination of impurity contents— X-ray fluorescence method FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （2013-4-10） FORMTEXT xxxx - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T 14849.5—201X PAGE I 前言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为六部分： 第1部分：铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法； 第3部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法、偶氮氯膦Ⅰ分光光度法； 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱； 第5部分：杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法； 第6部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第7部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：碳含量的测定 PADAP分光光度法； 第9部分：钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法。 本部分为第5部分。 本部分是对GB/T14849.5－2010《工业硅化学分析方法 第5部分：元素含量的测定 X射线荧光光谱法》的修订。 本部分与GB/T14849.5－2010相比，主要有如下变动： 增加了锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴的检测。 GB/T 14849.5－2010中样品应破碎通过0.074mm筛，改为样品粒度控制在1~4mm之间； GB/T 14849.5－2010中粘结剂硼酸改为淀粉； GB/T 14849.5－2010中压片压力20KN，保压时间20s，改为30吨压力下保压30s。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属标准化委员会归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、XXXX、XXXX、XXXX。 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： 工业硅化学分析方法 第5部分：杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法 范围 本标准规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定方法。 本方法适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定，测定范围见表1： 元素 质量分数% 元素 质量分数% 铁 0.020～1.50 铜 0.001～0.050 钙 0.010～1.00 磷 0.001～0.050 铝 0.050～1.00 镁 0.001～0.050 锰 0.0050～0.10 铬 0.001～0.050 镍 0.0010～0.10 钒 0.0005～0.050 钛 0.0050～0.10 钴 0.0001～0.050 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170－2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定 方法提要 X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线荧光光谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析。由光管发生的初级X射线束照射在试样上，试样内各化学元素被激发出各自的二次特征辐射，这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有普满足衍射条件的某个特定波长的辐射在出射晶体时得到加强，而其他波长的辐射被削弱。 该方法根据Bragg定理，即公式： …………………………………(1) 式中： n衍射级数； λ入射光束（特征辐射）的波长，单位为纳米（nm）； d 晶体面间距，单位为厘米（cm）； θ入射光与晶面间的夹角，单位为度（°）。 在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的标准曲线，并进行必要的基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元