3.5燃烧法制备陶瓷粉体.PDF

3.5 燃烧法制备陶瓷粉体 刘敏 材料科学与工程系 地址：合肥微尺度物质科学国家实验室（畴）#15-001 Email:liumin1106@ Tel: 0551 柠檬酸做燃料制备Sm掺杂CeO2 /programs/view/RFTzy8Xmd8/?resourceId06_02_99 最终粉体图片 一、原理 一、原理 一、原理 二、燃烧法特征  燃烧过程实际上是氧化剂(通常为金属的硝酸盐)和燃 料(多为有机化合物)之间所发生的氧化还原反应。  这种氧化还原反应会放出大量的热，可以使氧化物直 接从前驱体的混合物中结晶出来。与此同时，反应过 程中会产生N 、CO 、H O 等气体。 2 2 2  大量气体的产生不仅阻止了颗粒之间的接触,而且有助 于反应所产生热量的迅速扩散,从而防止产物的烧结。  因此，用燃烧反应所得到的产物，其一次粒子的粒度 可在几十个纳米以内，如果燃料选择的好且量合适， 不易形成硬团聚。 二、燃烧法特征 三、流程图 四、燃烧法的影响因素  燃烧过程中，燃料的本性、燃料与氧化剂的配比等因素会对 诸如产生气体的数量、燃烧反应速率、火焰温度产生很大的 影响，最终影响到产物的性质。  目前为止，用于燃烧法制备粉体的燃料有乙二醇、甘氨酸、 柠檬酸、尿素、乙二酰二腙、碳酰肼等。 1）燃料的选择  相同还原能力条件下（如还原1mol O2），放出的热量和气体量决定反应 温度  溶解度  络合能力  分子量  还原能力等 盐类的选择 水的用量 3 ）燃料/盐（还原剂/氧化剂） 3 ）燃料/盐（还原剂/氧化剂） 3 ）燃料/盐 （还原剂/氧化剂） 3 ）燃料/盐（还原剂/氧化剂） 3 ）燃料/盐（还原剂/氧化剂） 4 ）点燃温度 5 ）气氛 6 ）助剂 燃烧过程短促而剧烈，如不能及时散热，极易造成局部过热，使产物局部烧结形成硬团 聚，分散性变差，表观粒径增大，比表面积下降。在燃料中加入助剂可以改变燃烧反应 速度，影响燃烧过程，改善产物聚集状态。 6 ）助剂 采用尿素和甘氨酸混合燃料制备纳米MgAl O 的SEM 图 2 4 燃料的确定 柠檬酸燃烧法制备二氧化铈 不同燃料的对比： 1）柠檬酸-硝酸盐燃烧过程 六水合硝酸亚铈和一水合柠檬酸按摩尔比1:2 的比 例称取，溶解于蒸馏水中，可得一透明溶液。将此 溶液在150℃左右的热盘上加热，大部分水分被蒸 发后，溶液粘度逐渐增加。继续加热，粘稠状液体 开始发泡，并转变为棕色树脂状物质。这时，用镊 子轻碰一下，即发生自燃。燃烧过程在5秒内完成 ，并伴随着粉末的喷射。 燃料的确定 2 ）乙二醇-硝酸盐燃烧过程 六水合硝酸亚铈和乙二醇按摩尔比4:3 的比例 溶于少量的蒸馏水中，将所得透明溶液在 150℃左右的热盘上加热，大部分水分被蒸发 后，溶液粘度逐渐增加，并且开始发泡。继 续加热至燃烧过程发生，得一种淡黄色粉状 固体。 燃料的确定 3 ）乙二醇-柠檬酸-硝酸盐燃烧过程 六水合硝酸亚铈事先配制成一定浓度的溶 液，在其中加入一水合柠檬酸和乙二醇， 使硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:1，柠檬酸 与乙二醇的摩尔比为3:2 。将此溶液在电炉 上加热，随着水分的蒸发，溶液粘度逐渐 增加，并发泡成为淡黄色树脂状物质。继 续加热，则发生自燃过程，并伴随着粉末 的喷射。最后得到淡黄色粉末。 燃料的确定 热力学分析 由于燃烧反应是一强放热过程，假设产物中N 、CO