工业硅化学分析方法 第8部分：铜含量的测定 PADAP分光光度法.docVIP

GB/T 14849.8—20XX PAGE 4 ICS FORMTEXT 77.120.10 FORMTEXT H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T FORMTEXT 14849.8— FORMTEXT 20XX FORMTEXT FORMTEXT 工业硅化学分析方法 第8部分：铜含量的测定 PADAP分光光度法 FORMTEXT Methods for chemical analysis of silicon metal— Part 8：—Determination of Copper content —2〔（5-Bromo-2-pyridyl）-azo〕-5-diethyl aminophenol Spectrophotometry method FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：2013.4.11） FORMTEXT 201× - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT 201× - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T 14849.8—20XX PAGE 1 前 言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为九部分： 第1部分：铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法； 第3部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法、偶氮氯膦Ⅰ分光光度法； 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱； 第5部分：杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法； 第6部分：碳含量的测定 红外吸收法； 第7部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：铜含量的测定 PADAP分光光度法； 第9部分：钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法。 本部分为第8部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属标准化委员会归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、云南出入境检验检疫局、云南永昌硅业股份有限公司 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： 工业硅化学分析方法 ——第8部分：铜含量的测定 PADAP分光光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本部分规定了用２－（２－（５－溴吡啶）偶氮）－５二乙氨基酚（PADAP）分光光度法测定工业硅中铜的含量。 本部分适用于工业硅中铜含量的测定，测定范围（质量分数）：铜0.0030%～1.00%。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值表示和判定 方法提要 试样经硝酸、氢氟酸分解后, 加高氯酸蒸发至冒烟，使磷氧化成正磷酸，在PH4.4酸度下，有聚乙烯醇存在时，铜离子与H2O2、5-Br-PADAP形成可溶性红色三元配合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。 硝酸，ρ1.42g/L。 盐酸，ρ1.19g/mL。 氢氟酸，ρ1.15g/mL。 高氯酸，ρ1.67g/mL。 铜标准溶液：称取1.000g纯铜（ω≥99.995%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），低温加热至溶解完全。煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 铜标准溶液：移取10.00mL铜标准溶液（4.5），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg铜。 铜标准溶液：移取10.00mL铜标准溶液（4.6），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2μg铜。 5—Br-PADAP：0.02％，乙醇配制。 缓冲溶液（PH4.4）：100ml 15%结晶乙酸钠和40ml 30％乙酸混合。 聚乙烯醇（PVA）：0.5％。 六偏磷酸钠：5％。 丁二酮肟：0.6%,用50%乙醇配制。 H2O2：30%。 对硝基酚：0.2％，乙醇配制。 仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 取制样 试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁吸去铁粉。 分析步骤 安全须知：通常在有氨气、亚硝酸蒸气或有机物同时存在冒高氯酸烟可能会引起爆炸。酸冒烟操作必须在通风橱内进行。 试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g。 铜（质量