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(三)合成不确定度的计算 在气相色谱法测定涂料中苯类含量不确定度的评估过程中,不确定度是由校正因子 fi 、试样质量 m、内标样质量 mc14、试样萃取液体积 fv 、试样峰面积 A、内标物的峰面积 Ac14、测量结果平均值X,共七个分量带来的,从表可以看出,在各个分量对合成不确定度贡献的百分比中,校正因子所带来的不确定度比较大,占35.3%。 (四)评估过程分析 小结 4.天平校准 3.称量过程 2.内标物质量 1.fi 1.校正因子评估过程 由甲苯对正十四烷的相对校正因子 引起的不确定度 由四个分量组成: 1)甲苯标样的质量带来的相对不确定度 2)内标物质量引起的相对不确定度 3) 由内标物正十四烷峰面积 引起的相对不确定度分量 4) 由标准样品甲苯峰面积 带来的相对不确定度 计算公式 不确定度的计算 1.校正因子评估过程 2.校正因子各不确定度分量的比重 校正因子带来的不确定度是由四个分量组成,其中甲苯的质量和内标物的质量带来的影响相对比较明显,分别占27.2%、29.0%。 (1) 评估过程 内标物质量带来的不确定度分为两个部分: 内标物的纯度和称量过程中天平带来的不确定度 计算公式 一、质量控制和不确定度概述 二、不确定度评估对分析测试质量的指导 三、不同因素对分析测试质量的影响实例 一、质量控制和不确定度概述 1. 质量控制的意义和目的 2. 《17025》与《资质认定》关于质量控制的规定 (一) 质量控制概述 1、质量控制的意义和目的 (1)定义:分析测试质量保证是保证分析测试数据可靠性的全部活动。实验室质量控制是质量保证的一个重要环节,是保证测试数据可靠的实验室控制方法。 (2)目的:是要把测试分析误差控制在容许限度内,保证测试结果有一定的精密度和准确度,使分析数据在给定的置信水平内,有把握达到所要求的质量。 (3)分类:实验室质量控制主要包括两个方面内容:实验室内质量控制和实验室间质量控制。 (4)意义:及时分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将超出预先确定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问题,同时采取措施防止报告错误的结果。 2、 《17025》关于质量控制的规定 ISO-IEC:17025《检测和校准实验室能力的通用要求》中 5.9.1 检测和校准结果质量的保证,实验室应有质量控制程 序,以监控检测结果的有效性,这种监控应有计划的进 行并加以评审,包括以下内容: a)定期使用有证标准物质进行监控,开展内部质量控制; b)参加实验室间的比对或能力验证计划; c)利用相同或不同方法进行重复检测或校准; d)对存留物品进行再检测或再校准; e)分析一个物品不同特性结果的相关性。 5.9.2 应分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将超出预 先确定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问 题,并防止报告错误的结果。 3、《资质认定》关于质量控制的规定 《实验室资质认定评审准则》中 5.7.1 实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和 校准结果的有效性,可包括(但不限于)以下内容: a)定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和或使用 次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制; b)参加实验室间的比对或能力验证; c)使用相同或不同方法进行重复检测或校准; d)对存留物品进行再检测或再校准; e)分析一个物品不同特性结果的相关性。 5.7.2 实验室应分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将 超出预先确定的判断依据时,应采取有计划的措施来纠 正出现的问题,并防止报告错误的结果。 (二)不确定度的概述 1. 不确定度的意义 2. 不确定度的评估 3. 不确定度的应用 4. 不确定度与质量控制 1、不确定度的意义 (1) 定义: 不确定度全称测量不确定度,用以表征合理赋予被测量之值的分散性,真值所落入范围的大小。 例如:气相色谱法测定白酒中甲醇带有不确定度的结果报告 (2)意义: 用不确定度对测量结果及质量进行评定、表示和比较。不仅是不同学科交流的需要,也是全球市场经济发展的需要。 (3)来源: 在不确定度评估过程中,要对整个实验的所有步骤进行讨论,找出不确定度来源,并进行计算,由数据可以清晰得出不确定度分量中起主要作用的因素。 2、不确定度
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