《食物原子吸收法》.pptVIP

原子吸收分光光度法 　　④计算　 　　W×1000 ? 　（A-A0）×V×1000 式中：A ——测定用试液中铅的含量（μg/mL） 　A0——试剂空白液中铅的含量（μg/mL） 　W——样品的重量（体积）（ g或mL ） 　V——样品处理后的总体积（mL ） 　　⑤讨论 　　（a）要求使用去离子水，即蒸馏水再经离子交换树脂处理过的水，或蒸馏水再经全部玻璃蒸馏器重新蒸馏过的双蒸水。 　　（b）所用玻璃仪器均以10～20%硝酸浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。 　 样品中铅含量（mg/kg）= 原子吸收分光光度法 　　实验二 可食水产类动物体中铜含量的测定 　　①基本原理 　　样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收324.8nm共振线，其吸光度与铜的含量成正比，与标准系列比较定量。 　　②试剂与仪器 　　试剂 　　（a）硝酸 　　（b）硝酸（1：4） 　　（c）硝酸（4：6） 　　（d）硝酸（0.5：99.5） 原子吸收分光光度法 　　（e）铜标准溶液　准确称取1.0000g金属铜（质量分数＝99.99％），分次加入硝酸（4：6）溶解，总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜 　　（f）铜标准使用溶液　吸取铜标准溶液10.0mL置于100mL容量瓶中，用硝酸（0.5:99.5）稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于1.0μg铜即可。 　　仪器　原子吸收分光光度计　马弗炉　捣碎机 原子吸收分光光度法 　　③测定步骤 　　（a）样品处理　取水产类样品可食部分捣碎成匀浆，称取1.00～5.00g样品，置于石英坩埚或瓷坩埚中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，于（500±25）℃下灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中，于500℃灰化0.5h，冷却后取出，以1mL硝酸（1：4）溶解4次，移入10mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀备用。同时做空白试验。 原子吸收分光光度法 基本原理 　　由于各种元素的原子结构和核外电子排布不同，因此不同元素的原子从基态跃迁至第一激发态（或由第一激发态跃迁回基态）时，吸收（或辐射）的能量不同，因而各种元素的共振线具有不同的波长，所以元素的共振线又称为元素的特征谱线。因为从基态到第一激发态的跃迁最容易发生，所以对于大多数元素来说，共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。在原子吸收分光光度分析中，就是利用处于基态的待测定原子蒸气，对从光源发射出的待测元素的共振线的吸收来进行定量分析的。因而，元素的共振线又称为分析线。 原子吸收分光光度法 图9-1　原子能量的吸收和发射 图9-2　原子吸收示意图 原子吸收分光光度法 　　原子蒸气对共振辐射的吸收程度是和蒸气中的基态原子数成正比，也即同原子浓度成正比。当一束强度为Ioν、频率为ν的入射光通过原子蒸气后，有一部分光被吸收，其透过光的强度Iν与原子蒸气的厚度L（即火焰的宽度）及原子蒸气的浓度C的关系，同有色溶液吸收光的情况完全类似，是服从朗伯比尔定律的，即 Iν = Ioν e-Kν C L （9-1） 式中：Ioν——入射光的强度； 　　　Iν ——透过光的强度； 　　　Kν——原子蒸气对频率为ν的入射光的吸收系数； 　　　L ——原子蒸气的厚度； 　　　C ——原子蒸气的浓度。 原子吸收分光光度法 仪器装置 　原子吸收光谱分析所用的仪器称为原子吸收分光光度计，或称原子吸收光谱仪。原子吸收分光光度计分单光束型原子吸收分光光度计和双光束型原子吸收分光光度计两种。单光束原子吸收分光光度计结构如图9-5所示。 图9-5　单光束原子吸收分光光度计示意图 原子吸收分光光度法 　　一、原子吸收分光光度计的组成 　　1．光源 　　光源的作用是辐射待测元素的共振线，作为原子吸收分析的入射光。光源必须具备以下性能： 　　①光源要能发射待测元素的共振线，而且强度要足够大； 　　②光源发射的谱线的半宽度要很窄（是锐线光源），应小于吸收线的半宽度，以保证测定的灵敏度和峰值吸收的测量。 　　③辐射光的强度要稳定，而且背景发射要小。 　　在原子吸收分光分析中，能作为光源的有空心阴极灯、无极放电灯和蒸气放电灯。应用最广泛的是空心阴极灯。 原子吸收分光光度法 　　2．原子化系统 　　原子化系统的作