离子色谱在药品检验中的应用和展望.ppt

离子色谱在药品检验中的应用与展望;离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的元素 阴离子　：Cl-，NO2-，SO42-,CrO42- 阳离子　：Na+，NH4+，Ca2+，Fe3+ ，Mg2+;20世纪40年代 20世纪60年代末 Novel ion exchange chromatographic method using conductimetric detection ------Hamish Small, et. al. Anal. Chem., 1975, 47 (11), 1801-;内 容 ;离子排斥色谱（HPIEC）：无机弱酸和有机酸、醇、 醛、氨基酸和糖类的分离 离子对色谱 (MPIC) ：分离金属络和物和表面活性阳离 子/阴离子 ;;ＳＯ４２－;分离阴离子;影响离子保留的因素;离子排斥色谱法的分离假说;;;离子对的分离机理;; Column : IonPac NS1、NG1 Eluent : 2 mM TBAOH, 24%～48% CAN gradient in 10 min Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity (suppressor type) （ASRS MPIC Mode） Regenerator : 10 mN H2SO4 1. Methanesulfonic acid 5.0 μg/mL (ppm) 2. 1-Propanesulfonic acid 8.6 3. 1-Butanesulfonic acid 8.7 4. 1-Hexanesulfonic acid 8.8 5. 1-Heptanesulfonic acid 8.9 6. 1-Octanesulfonic acid 8.9 7. 1-Decanesulfonic acid 9.1;离子色谱固定相—分离的核心抓住基础注重积累关注发展;离子色谱流动相选择的条件;离子色谱使用的水与试剂;抑制型阴离子色谱的典型流动相;阳离子交换流动相的选择;阳离子交换所用的流动相;离子排斥色谱常用流动相;混合流动相;色谱柱、流动相的温度 流动相的浓度与组成 流动相的流速 流动相中的杂质; 一价离子 快速洗脱 ;流动相浓度 vs. 保留时间;流动相的组成 vs. 保留时间;10;流动相的流速 VS.面积;流动相中杂质的影响;;; 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+,　Cl-　　　　　　H+,　Cl- 降低背景电导 (流动相) : 减少噪音 Na+,　HCO3-　　　　　　H2CO3;检测器;样品处理;在药检领域的应用;新增品种;帕米磷酸二钠Pamidronate Disodium(Pamidronate Disodium Pentahydrate);帕米磷酸二钠;氯膦酸二钠 Clodronate Disodium(Clodronate Disodium Tetrahydrate);氯膦酸二钠;糖类分析的原理; Rocklin R D, Pohl C A. J Liquid Chromatoger 1987, 388:46 ;六种单糖标准溶液的离子色谱图;氨基酸分析;氨基酸两性分子;氨基酸分析的原理;An Integrated Amperometry Waveform for the Direct, Sensitive Detection of Amino Acids and Amino Sugars Following Anion-Exchange Chromatography Clarke A P, Jandik P, Rocklin R D, et al.