离子色谱剖析结果的质量保证培训课件.pptVIP

离子色谱分析结果的质量保证 主讲人：刘会 单位：青岛普仁仪器有限公司 2.质量保证措施 1.前言 3.结论 4.思考与讨论 5.致谢 主要内容 离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一，具有选择性好、灵敏度高、快速简便，并可同时测定多组分等优点，已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时，实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差，保证测量结果的准确性和可比性。 前 言 1、选定合适的方法 方法是分析测试的核心，只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和可靠性，所以应优先选用最新的国际、区域、国家或行业标准方法。 空白样品测定的意义 可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差，空白值不仅影响到方法的检出限，还影响到测定结果的准确性。 2、空白实验 注意事项 1、配制淋洗液所用的试剂，应尽量选用优级纯。 2、实验用水均为超纯水。 3、进样时，至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。 3、淋洗液的影响 淋洗液的 组成 淋洗液的 浓度 淋洗液的 pH值 淋洗液的 流速 峰高和峰面积 影响因素 注意事项 1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2，分析时影响基线的稳定性，造成分析结果的误差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根据用量临用现配。 2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。 3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。 4、标准溶液的配置 配置方法： 标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000 mg／L或 500 mg／L)经过稀释配制而成，它的准确度直接影响到测定结果，所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。 注意： 利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰箱中取出，静置至室温时使用。 标准工作曲线的制备： 用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线，标准工作曲线至少应包括4个点，标准工作曲线只能在其线性范围内绘制，而且标准工作曲线的相关系数应大于0.9950。 注意： 每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围，最好在中间部分，这样的测量误差为最小。 单点校正： 是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法，计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品，由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中，再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。 对于有内标物的单点校正法，定量公式如下： 其中， Ci：待测样品中组份i的浓度 Ai：待测样品中组份i的峰面积（或峰高） fi：组份i的校正因子 W内标：待测样品中内标物的添加量（重量或体积） A内标：待测样品中内标物的峰面积（或峰高） Ci= W内标fiAi A内标 注意： 由于制作工作曲线所需时间较长，当淋洗液与空气接触时间较长时，会与空气中的 CO2 接触，引起淋洗液自身组成发生改变，从而对测定结果造成一定的影响。因此，当对样品的测定结果要求比较精确，且数量较少时，我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短，样品与标准物质在各方面条件都能很好的达到一致，从而保证结果的准确性。 5、样品的预处理和消除干扰 样品预处理的目的： 有效去除有机杂质和微小颗粒物，防止堵塞色谱柱，做到最大程度地保护色谱柱，并使各组分的分离达到色谱定量的要求。 预处理注意事项： （1）离子色谱法的灵敏度较高 ，一般用较低浓度样品溶液进样，对未知浓度的样品，最好先稀释 至少50倍后再进样，但处理后待测组分的含量不得低于检测器的最低检出限。 （2）预处理过程中要防止和减少待测组分损失，同时要避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分的污染和增加分离难度。 （3）分析中稀释液使用高纯水和淋洗液，其中用淋洗液配制标准溶液或稀释样品，可消除或减少水负峰的影响 。 （4）对预处理制备好的样品，要尽快分析，避免污染。 检测质量控制措施 6、检测质量控制措施 方法比 对 密码样 分析 室外互 检 室内互 检 质控样 对比 加标回 收 平行样 测定 平行样的测定： 要减少测定过程中的随机误差,有效的方法是增加同一份样品的测定次数，通常要求每次分析时随机抽取样品的10％～20％做平行双样测定对于某些要求严格的测试，一个样品也可同时作3～5份平行样的测定。一般要求平行样品测定结果的相对标准偏差小于5％。 加标